高效液相色谱法测定消糖灵胶囊中格列本脲的含量论文

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1、高效液相色谱法测定消糖灵胶囊中格列本脲的含量论文【摘要】目的探讨用高效液相色谱（HPLC）法测定消糖灵胶囊中格列本脲的含量。方法采用HPODS-Hypersil色谱柱(4.6mm×200mm，5μm)，柱温：20℃,流动相为甲醇-0.005mol/L磷酸二氢胺（pH3.5，70∶30），流速0.8ml/min，检测波长300nm。结果格列本脲在0.141～2.25μg范围内呈较好的线性关系（r=0.9999,n=5），平均回收率为99.18%，RSD为1.72%(n=3)。结论高效液相色谱法测定格列本脲简便、快捷、灵敏.freelinationofGlibenclamidein

2、XiaoTangLingCapsulesbyHPLCCUIZhe，GUOJianpeng1.TheHospitalofYanbianUniversity,Yanji,Jilin133000,China；2.PharmacyCollegeofYanbianUniversity,Yanji,Jilin133000,ChinaAbstractObjectiveToresearchthemethodsofdeterminationofGlibenclamidecontentinXiaoTangLingcapsulesbyHPLC.MethodsHPODS-Hypersilchroma

3、tographiccolumn(4.6mm×200mm，5μm)inethecontentofGlibenclamideunderthetemperatureof20℃.Mobilephase:Theratioofmethanoland0.005mol/Lphosphoricaciddihydroaminel/min.The.ResultsIntherangefrom0.141μgto2.25μg,Glibenclamideappearedfinelinearcorrelation（r=0.9999,n=5）.Theaveragerecoveryethodhassomeadva

4、ntages,suchasconvenient,sethodfordeterminationofXiaoTangLingcapsule.Keyide;HPLC消糖灵胶囊收载于《部颁标准》（m×200mm，5μm)，柱温为20℃,流动相为甲醇-0.005mol/L磷酸二氢胺（pH3.5,70：30），流速为0.8ml/min，检测波长为300nm。2.2对照品溶液的制备精密称取格列本脲对照品适量，加甲醇制成每毫升含格列本脲225μg的溶液，摇匀，作为对照品贮备液。2.3供试品溶液的制备取消糖灵胶囊内容物，研细（过80目筛），精密称取0.5g，置50ml量瓶中，加甲醇40ml，超声

5、处理30min（功率250l溶液，摇匀，各精密吸取10ml进样。按上述色谱条件测定峰面积积分值，以峰面积积分值为纵坐标(y)，以格列本脲进样量（μg）为横坐标(x)，绘制标准曲线，得回归方程：y=446.46x+8.48,r=0.9999，格列本脲在0.141～2.25μg范围内呈良好的线性关系。2.7检测量以S/N≥3时的进样量为最低检出量，测得格列本脲最低检出量约10μg。2.8精密度实验取同一对照品溶液，重复进样5次，记录峰面积积分值，计算RSD=1.07%，表明本法精密度良好。2.9稳定性实验取同一供试品溶液分别于1，2，4，6，8进样，记录峰面积积分值，计算RSD=1

6、.77%，表明供试品溶液在8h内稳定性良好。2.10重现性实验取同一批样品按“供试品溶液的制备”项下方法，制成5份供试品溶液，测定，记录峰面积积分值，计算格列本脲平均含量为1.62mg/g，RSD为1.47%，表明本法的重现性良好。2.11加样回收率实验精密称取9份同一批已测知含量的样品，每份约0.5g，分别加入格列本脲对照品适量，按“供试品溶液的制备”项下方法，制备供试品溶液，测定，由公式：加样回收率（%）=［（测得量－样品原有量）/加入量］×100%，计算回收率。结果见表1。表1加样回收率测定结果（略）2.12样品测定分别取不同批号消糖灵胶囊，按“供试品溶液的制备”项方法，

7、制备供试品溶液，按上述色谱条件依法测定。结果见表2。表2样品中格列本脲的含量（略）3讨论3.1样品前处理方法选择消糖灵胶囊是由多味中药和格列本脲组成的复方制剂，测定干扰大，故对提取方法及提取时间分别进行了考察。结果，在所考察的回流提取法、超声提取法、连续回流提取法三者中，采用本法对有效成分格列本脲的提取效果最优。3.2测定波长的选择经紫外分光光度计扫描，格列本脲在300nm波长处有最大吸收，故选择测定波长为300nm。3.3流动相的选择［1，2］曾试验比较甲醇-0.005mol/L磷酸二氢胺