高效液相色谱法测定六味能消胶囊中蒽醌类成分的含量论文

《高效液相色谱法测定六味能消胶囊中蒽醌类成分的含量论文》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、高效液相色谱法测定六味能消胶囊中蒽醌类成分的含量论文【摘要】目的建立六味能消胶囊中蒽醌类成分的高效液相色谱法含量测定方法。方法色谱柱：KromasilC18色谱柱(250mm×4.6mm，5μm)；流动相：甲醇-0.1%磷酸溶液(80∶20)；流速：1.0ml·min-1；检测波长：254nm。结果芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚总含量为2%以上，平均回收率为100.28%，RSD=2.22%。结论该方法简便、灵敏、准确，可作为六味能消胶囊的质量控制方法。【关键词】高效液相色谱法芦荟大黄素黄酸大黄素大黄酚大黄素甲醚六味能消胶囊Abstrac

2、t：ObjectiveToestablishanHPLCmethodfordeterminationofanthraquinonescontentinNaomaitong.MethodsTheseparationedonODScolumn(250mm×4.6mm，5μm)ofKromasil.Themobilephaseixtureofmethanol-0.1%phosphoricacidsolution(80∶20)，theflol·min-1,.freel.ResultsThetotalcontentofaloeemodin，rhein.freelo

3、din，chrysophanolandphyscionethodissimple,accurate,sensitiveandcanbeusedtocontrolthequalityofLiuodin；Rhein；Emodin；Physcion；Chrysophanol；Liuodin)、大黄酸(rhein)、大黄素(emodin)、大黄酚(chrysophanol)、大黄素甲醚(physcion)的含量，来控制六味能消胶囊的内在质量。本研究建立了六味能消胶囊中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的高效液相色谱法(HPLC)含量测定方法，并对3批

4、样品进行含量测定。1仪器与试药1.1仪器美国poasilCl8色谱柱(250mm×4.6mm，5μm)。流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(80∶20)；柱温：30℃；流速为1.0ml·min-1，进样量10μl；检测波长254nm；要求理论板数不低于3000。2.2对照品溶液的制备精密称取以五氧化二磷干燥至恒重的芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品适量，加甲醇分别制成每毫升含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各80μg，大黄素甲醚40μg的溶液；分别精密量取上述对照品溶液各2ml，混匀，即得。2.3供试品溶液的制备取

5、本品1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加入10%盐酸溶液∶乙醇(3∶1)20ml，超声处理(功率400in，酸液移至分液漏斗中，用氯仿提取5次，10ml/次，合并氯仿液，水浴上蒸干，残渣加甲醇使溶解并定容至50ml量瓶中，用0.45μm微孔滤膜滤过，作为供试品溶液。2.4阴性对照溶液的制备按全方比例分别称取除大黄外其他药材适量，按六味能消胶囊的制备工艺制得缺大黄的阴性样品，照供试品溶液制备项下方法制备阴性样品溶液。2.5各样品溶液的HPLC色谱图分别吸取供试品溶液，阴性对照溶液各10μl及对照品溶液10μl，注入液相色谱仪，按上述色谱条件进行测定。记录其色

6、谱图，结果表明六味能消胶囊中大黄5个蒽醌类成分色谱峰分离良好，且阴性样品溶液无干扰。见图1～3。2.6线性关系的考察分别精密吸取对照品溶液4，8，12，16，20μl，按上述色谱条件，测定峰面积。以色谱峰峰面积为纵坐标，对照品进样量为横坐标，绘制标准曲线并进行线性回归，得回归方程。芦荟大黄素：Y=1.049×106X+1.801×104，r=0.9995；大黄酸：Y=9.897×105X+9.265×103，r=0.9999；大黄素：Y=8.998×105X+1.081×104，r=0.9999；大黄酚：Y=1.138×106X+2.459×104，r=

7、0.9996；大黄素甲醚：Y=8.902×105X+8.912×103，r=0.9999。结果表明，芦荟大黄素、大黄酸、大黄素和大黄酚均在0.064～0.32μg范围内，大黄素甲醚在0.032～0.16范围内呈良好的线性关系。2.7精密度实验精密吸取供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，连续测定5次，测得峰面积，计算峰面积积分平均值得：芦荟大黄素为158593.4，RSD为1.65%；大黄酸为76566.8，RSD为1.38%；大黄素为69302.4，RSD为1.03%；大黄酚为188509.7，RSD为1.17%；大黄素甲醚为60542.4，RSD为1.

8、56%。结果表明精密度良好，均符合定量分析要求。2.8稳定性实验精密吸取供试品溶