决明子中蒽醌类成分的含量测定

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1、决明子中蒽醌类成分的含量测定作者：张小梅，杨荣平，励娜，王宾豪，梁旭明【关键词】紫外分光光度法；,,决明子；,,蒽醌　　摘要：目的建立决明子中蒽醌类成分的含量测定方法。方法采用聚酰胺吸附纯化样品，醋酸镁显色，紫外分光光度法测定。结果在4.6~18.4μg/ml浓度范围内对照品1，8-二羟基蒽醌的吸收度与浓度线性关系良好，相关系数r＝0.9998。平均回收率为101.0％，RSD＝2.48％（n＝9）。结论该法快速，灵敏，重现性好，能准确测定决明子中蒽醌类成分的含量。　　关键词：紫外分光光度法；决明子；蒽醌　　DeterminationoftheContentofAnthraquinon

2、esinSemenCassiaebyUltravioletSpectrophotometry　　Abstract：ObjectiveToestabishamethodforthedeterminationofthecontentofanthraquinonesinSemenCassiae.MethodsSampleide,coloredagnesiumacetateandit'scontentinedbyultravioletspectrophotometry.ResultsTheabsorbencyandconcentrationof1，8-dihydroxyanthraquinon

3、ehavegoodlinearityintherangeof4.6~18.4μg/ml(r＝0.9998).Theaveragerecoveryethodissensitive,reliable,reproducibleandcanbeappliedtodetermineanthraquinonesinSemenCassiaeaccurately.　　Keyetry;SemenCassiae;Anthraquinones　　决明子为豆科植物决明CassiaobtusifoliaL.或小决明CassiatoraL.的干燥成熟种子。具有清肝明目、润肠通便之功效，为临床常用中药。其主要化学成

4、分为蒽醌类化合物。本实验采用紫外分光光度法，首次采用聚酰胺树脂对其进行纯化，以醋酸镁乙醇溶液为显色剂，对决明子中结合蒽醌、总蒽醌类化合物进行了含量测定。现将结果报道如下。　　1仪器与材料　　UV-1601紫外-可见分光光度计（日本岛津公司），AEG-45SM电子天平（十万分之一，日本岛津公司），决明子（由本院生药室提供并鉴定），1，8-二羟基蒽醌(中国药品生物制品检定所，批号：08299702)，聚酰胺（无锡光明化工有限公司），所用试剂均为分析纯〔重庆川东化工（集团）有限公司化学试剂厂〕。　　2方法与结果　　2.1对照品溶液的制备取1,8-二羟基蒽醌对照品适量，精密称定，加乙醇制成每毫

5、升中含0.23mg的溶液，即得。　　2.2供试品溶液的制备　　2.2.1总蒽醌供试品溶液的制备取本品粉末（过4号筛）约1g，精密称定。置索氏提取器中，加乙醇100ml回流提取至无色。提取液经减压回收后，残渣加浓度为1mol/L盐酸溶液40ml回流水解3h，然后用120ml氯仿分4次回流萃取，30ml/次。合并氯仿萃取液并加适量蒸馏水洗至中性，回收氯仿。残渣加氯仿溶解并转移至25ml量瓶中，加氯仿至刻度，摇匀，即得。　　2.2.2结合蒽醌供试品溶液的制备取本品粉末（过4号筛）约1g，精密称定。置索氏提取器中，加乙醇100ml回流提取至无色，提取液经减压回收后残渣加120ml氯仿分4次回流

6、提取至无色，按上述总蒽醌供试品溶液的制备方法，自“残渣加浓度为1mol/L盐酸溶液40ml回流水解3h”起同法制备，即得。　　2.3最大吸收波长的测定精密吸取总蒽醌供试品溶液适量，加1g聚酰胺拌匀，蒸干，通过聚酰胺树脂柱（内径1.5cm，长30cm），以水30ml洗脱，弃去水液，再用95%乙醇200ml洗脱，收集洗脱液，蒸干。另取对照品溶液适量，水浴蒸干，残渣加0.5％MgAC-乙醇溶液［1］溶解并转移至25ml量瓶中，加0.5％MgAC-乙醇溶液至刻度，摇匀，以相应试剂作空白，照紫外-可见分光光度法［2］在400~800nm范围进行光谱扫描，考察其最大吸收波长。结果显示供试品溶液、对

7、照品溶液在510nm均有最大吸收，故确定510nm为测定波长。光谱扫描图见图1~2。　　图1对照品光谱扫描图（略）　　图2供试品光谱扫描图（略）　　2.4标准曲线的制备精密吸取对照品溶液0.2，0.3，0.4，0.5，0.6，0.7，0.8ml，分别置10ml量瓶中，水浴蒸干，残渣加0.5％MgAC-乙醇溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，以相应试剂作空白，照紫外-可见分光光度法，在510nm的波长处测定吸收度，以吸收度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准