探究决明子中蒽醌类成分提取与大黄素的分离测定

《探究决明子中蒽醌类成分提取与大黄素的分离测定》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、河北理工大学硕士学位论文决明子中蒽醌类成分提取与大黄素的分离测定姓名：高桂霞申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：刘淑萍20060301摘要葸酮类成分是中药决明子中主要活性成分之一，具有降脂降压的作用，对决明子进行现代化加工处理具有较大的实用意义。因此，论文对葸醌类成分的提取，大黄素的分离和测定方法进行了系统的研究。在传统提取工艺的基础上，为寻求高效、快速、节能、适于提取热敏性物质的新方法，首次探讨了微波萃取法萃取决明子中蒽醌类成分的条件：根据游离蒽醌的酸性差异，碱梯度法分离大黄素产品；利用大黄素分子结构性质建立了测定大黄素含量的新方法一非水电

2、位滴定法。研究了回流提取、索氏提取和微波提取三种方法，分别考察了各因素的影响，确定最佳工艺条件。回流提取：溶剂80％乙醇，固液比1：10，浸提时间1h，提取3次；索氏提取：溶剂甲醇，温度75℃，固液比l：50；微波萃取：溶剂80％乙醇，功率中火，固液比1：15，萃取时间20min，萃取次数一次。三种方法中微波提取法的提取率最高，提取速度最快，时间仅是回流提取的l／9，索氏提取的l／30倍。这为葸醌类成分提取的工业化和现代化提供了参考依据。首次用碱梯度方法分离决明子中大黄素产品。讨论了水解温度和时间、萃取荆、碱液萃取次数对大黄素分离效果的影响。结果表

3、明：在80℃下用2．Omol／L硫酸水解3h，可水解完全；萃取剂为乙醚；碱液萃取4次大黄素的分离效果最好。采取分段收取的方法，可提高原料利用率。该法可进行工业化生产。建立了非水电位滴定法测定大黄素纯度。对其溶剂和终点判定方法进行了选择。结果选用N—N二甲基甲酰胺为溶剂，电位滴定曲线判定终点。该方法操作简便，电位突跃明显，并有较高的准确度和精密度(RSD

4、ficationof脚(bfiIquinones、vhichh嬲IIlanyeff托tstoredllcetlleblood-ppres叫弓and强tilipcmicisoncoftlleimponantactivecomponentsofCemenC鳃si∞．Itl强Bgrcatutiliqsignjficancetodisposecem髓cassiae、vittlmod锄izememDd．somispap盯mailllydiscussedtheextaction，s印arationa11d锄alySismethodsofantllraquino

5、nes．Fortllefirst“me，娃leMicrowave．assistedEx订action(MAE)whichh硒hi吐yielde伍ciencyh笛beenba∞din羽1th瑚u_mones’sex仃actionfbmCcmenCassiae．TheconditiOnsofscparationpmce髂esofthemain雅tllr硼试noncsweredisc吣sed．nenewmetllodn锄ednon-aqueoustitr撕onw觞ba辩dtod曲啪_ninemecontentofemodinaccorddingto她en

6、lodilli’ssnuctIlrepr．0peny．Theex乜粥tionmethods抽cludingreflll)【如g，soxholetandMAEhavebeenstudied．ThefesllltshawsmatthebestconditioIlsoffefluxingextractionaremenstm啪80％grainalcohol，mtioofsolid—liquidl：lO，tIlree．dmeex扛acdonandoncetime1h．Theso)【110let∞【tractiona陀men曲眦lmcarb劬l，temper

7、atIlre75℃，ratioofsolid-liquidl：50．And妇眦aremen咖啪80％鲫inalcohol，poweri11midmerad矾咀枷oofs01id_liq试dl：15，e)mactiontime20min，one．time哟(时action．Thecomp羽_ationafmreemethodspmvesthatM^Eh鹅highe炳mtionra虹。谢也little血ne．It，sex哝tiontimeis伽崎l，9ofrefluxiIlga11dl／30ofsoxholet．ItgiVestlleindus雠ali

8、sationalldmo蛐ationrefbrenceinaImⅡ郴．mones’sex订action．The∞p搬60n