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时间:2018-11-27
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1、高效液相色谱法测定胃康灵胶囊中甘草酸的含量论文王举涛,陈明,叶杰胜,许凤清【摘要】目的采用高效液相色谱(HPLC)法测定胃康灵胶囊中甘草酸的含量。方法HPLC法,Zobax-ODS柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:乙腈0.1mol/L醋酸铵溶液冰醋酸(28∶72∶0.3),检测波长:250nm.freell·min-1。结果甘草酸在44.84~224.20μg/ml范围内有良好的线性关系,r=0.9999(n=5),平均回收率为97.56%。结论该方法分离度高,重现性好,简便,准确,可用于胃康灵胶囊的
2、质量控制。【关键词】高效液相色谱;胃康灵胶囊;甘草酸Abstract:ObjectiveTodetermineglycyrrhizicacidinethodsHPLCple.TheseparationedonZobaxODSC18(4.6mm×250mm,5μm)columnixtureofacetonitrile:0.1mol/Lammoniumacetate:aceticacid(28∶72∶0.3)asmobilephase.Thedetectionandtheflol·min-1.ResultsThesta
3、ndardcurvel-1forglycyrrhizicacid(r=0.9999,n=5).Theaveragerecoveryethodissimple,reliable,.freelinationofGlycyrrhizicacid.Keym×250mm,5μm);柱温:25℃;流动相:乙腈-0.1mol/L醋酸铵溶液-冰醋酸(28∶72∶0.3),检测波长:250nm;流速:1.0ml/min。理论板数以甘草酸计不低于2000,分离度:R=1.69(R>1.5)。按照处方组成,取除甘草外的其余药味,按制备工艺
4、要求制成不含甘草的胃康灵胶囊,按供试品溶液制备项下方法制备阴性对照溶液。阴性对照溶液在与甘草酸对照品相同保留时间处无干扰峰出现,所以处方中其它味药对测定结果无影响。参见图1。2.2供试品溶液的制备取本品内容物约1.0g,精密称定,置50ml量瓶中,加流动相约45ml,超声处理30min,放冷,加流动相稀释至刻度,摇匀,过滤,取续滤液,作为供试品溶液。2.3对照品溶液的制备称取甘草酸单铵盐对照品约1.0mg(折合甘草酸为0.9795mg),精密称定,置10ml量瓶中,加甲醇使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(每毫升中约含甘
5、草酸100μg)。2.4线性关系的考察精密称取甘草酸单铵盐对照品2.289mg(折合甘草酸2.242mg)置10ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,再精密量取0.2,0.4,0.5,0.6,0.8,1.0ml,分别置于6个1ml的量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,作为不同浓度的对照品溶液,分别吸取20μl进样,记录色谱峰面积,以峰面积(A)为纵坐标(Y),甘草酸浓度(μg/ml)为横坐标(X),绘制标准曲线,得回归方程,相关系数及线性范围分别为:Y=13038X-2425,r=0.9999(n=5),44.84~224
6、.20μg/ml。2.5精密度实验精密吸取甘草酸对照品溶液20μl,重复进样5次,测定甘草酸峰面积值,RSD为0.70%(n=5)。2.6稳定性实验精密吸取供试品溶液20μl,每间隔1h测定一次,结果显示5h内,溶液中甘草酸峰面积稳定,RSD为1.65%(n=5),稳定性较好。2.7重现性实验精密称取样品(批号20060218)内容物适量5份,按供试品溶液制备项下方法处理,按上述色谱条件分析测定,甘草酸平均含量为1.719mg/粒,RSD为1.31%(n=5),重现性较好。2.8回收率实验精密称取已知含量(1.719
7、mg/粒)的同一批号的样品(批号20060218)内容物约0.5g共5份,再分别加入一定量的甘草酸单铵盐对照品溶液,混合均匀,微热蒸干。按含量测定项下供试品溶液的制备方法配制供试品溶液。按含量测定项下方法测定,结果平均回收率为97.56%,RSD为0.64%(n=5)。结果见表1。表1加样回收率实验结果(略)2.9样品的测定取不同批次的样品,按照供试液制备项下方法操作,得供试品溶液,按上述色谱条件分析测定,结果见表2。表2样品含量测定结果(略)3讨论3.1超声时间的考察对超声处理制备供试品溶液进行了考察。结果显示,超
8、声处理20min和30min时,甘草酸的提取率相近。为保证提取完全,确定超声提取时间为30min。3.2流动相的选择考察了甲醇水、乙腈水、乙腈醋酸系统[5],结果表明以乙腈0.1mol/L醋酸铵溶液-冰醋酸(28∶72∶0.3)为流动相时,甘草酸的分离度和峰形最好。本法测定胃康灵胶囊中甘草酸的含量,样品前处理简单,实验结果表明分离度好、
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