高效液相色谱法测定胃康灵胶囊中甘草酸的含量论文

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1、高效液相色谱法测定胃康灵胶囊中甘草酸的含量论文王举涛，陈明，叶杰胜，许凤清【摘要】目的采用高效液相色谱（HPLC）法测定胃康灵胶囊中甘草酸的含量。方法HPLC法，Zobax-ODS柱(4.6mm×250mm，5μm)，流动相：乙腈0.1mol/L醋酸铵溶液冰醋酸（28∶72∶0.3），检测波长：250nm.freell·min-1。结果甘草酸在44.84～224.20μg/ml范围内有良好的线性关系，r=0.9999（n=5），平均回收率为97.56%。结论该方法分离度高，重现性好，简便，准确，可用于胃康灵胶囊的

2、质量控制。【关键词】高效液相色谱；胃康灵胶囊；甘草酸Abstract：ObjectiveTodetermineglycyrrhizicacidinethodsHPLCple.TheseparationedonZobaxODSC18(4.6mm×250mm,5μm)columnixtureofacetonitrile：0.1mol/Lammoniumacetate：aceticacid（28∶72∶0.3）asmobilephase.Thedetectionandtheflol·min-1.ResultsThesta

3、ndardcurvel-1forglycyrrhizicacid(r=0.9999,n=5).Theaveragerecoveryethodissimple,reliable,.freelinationofGlycyrrhizicacid.Keym×250mm，5μm)；柱温：25℃；流动相：乙腈-0.1mol/L醋酸铵溶液-冰醋酸（28∶72∶0.3），检测波长：250nm；流速：1.0ml/min。理论板数以甘草酸计不低于2000，分离度：R=1.69（R＞1.5）。按照处方组成，取除甘草外的其余药味，按制备工艺

4、要求制成不含甘草的胃康灵胶囊，按供试品溶液制备项下方法制备阴性对照溶液。阴性对照溶液在与甘草酸对照品相同保留时间处无干扰峰出现，所以处方中其它味药对测定结果无影响。参见图1。2.2供试品溶液的制备取本品内容物约1.0g，精密称定，置50ml量瓶中，加流动相约45ml，超声处理30min，放冷，加流动相稀释至刻度，摇匀，过滤，取续滤液，作为供试品溶液。2.3对照品溶液的制备称取甘草酸单铵盐对照品约1.0mg（折合甘草酸为0.9795mg），精密称定，置10ml量瓶中，加甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每毫升中约含甘

5、草酸100μg）。2.4线性关系的考察精密称取甘草酸单铵盐对照品2.289mg（折合甘草酸2.242mg）置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，再精密量取0.2，0.4，0.5，0.6，0.8，1.0ml，分别置于6个1ml的量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为不同浓度的对照品溶液，分别吸取20μl进样，记录色谱峰面积，以峰面积（A）为纵坐标（Y），甘草酸浓度（μg/ml）为横坐标（X），绘制标准曲线，得回归方程,相关系数及线性范围分别为：Y=13038X-2425，r=0.9999（n=5），44.84～224

6、.20μg/ml。2.5精密度实验精密吸取甘草酸对照品溶液20μl，重复进样5次，测定甘草酸峰面积值，RSD为0.70%（n=5）。2.6稳定性实验精密吸取供试品溶液20μl，每间隔1h测定一次，结果显示5h内，溶液中甘草酸峰面积稳定，RSD为1.65%（n=5），稳定性较好。2.7重现性实验精密称取样品（批号20060218）内容物适量5份，按供试品溶液制备项下方法处理，按上述色谱条件分析测定，甘草酸平均含量为1.719mg/粒，RSD为1.31%（n=5），重现性较好。2.8回收率实验精密称取已知含量（1.719

7、mg/粒）的同一批号的样品（批号20060218）内容物约0.5g共5份，再分别加入一定量的甘草酸单铵盐对照品溶液，混合均匀，微热蒸干。按含量测定项下供试品溶液的制备方法配制供试品溶液。按含量测定项下方法测定，结果平均回收率为97.56%，RSD为0.64%(n=5)。结果见表1。表1加样回收率实验结果（略）2.9样品的测定取不同批次的样品，按照供试液制备项下方法操作，得供试品溶液，按上述色谱条件分析测定，结果见表2。表2样品含量测定结果（略）3讨论3.1超声时间的考察对超声处理制备供试品溶液进行了考察。结果显示，超

8、声处理20min和30min时，甘草酸的提取率相近。为保证提取完全，确定超声提取时间为30min。3.2流动相的选择考察了甲醇水、乙腈水、乙腈醋酸系统［5］，结果表明以乙腈0.1mol/L醋酸铵溶液-冰醋酸（28∶72∶0.3）为流动相时，甘草酸的分离度和峰形最好。本法测定胃康灵胶囊中甘草酸的含量，样品前处理简单，实验结果表明分离度好、