响应面设计一微波法提取沙溪蜜柚皮残渣中的果胶

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1、响应面设计一微波法提取沙溪蜜柚皮残渣中的果胶张馨文１，黄艺１，陈文龙１，王维淑１，阮尚全１，２（１．内江师范学院化学化工学院，四川内江６４１１１２；２．四川省高等学校果类废弃物资源化重点实验室，四川内江６４１１１２）摘要：以提取黄酮后的沙溪蜜柚果皮残渣为原料，考察了ｐＨ、微波功率、料液比及提取时间对果胶得率的影响，通过Ｂｏｘ－Ｂｅｈｎｋｅｎ中心组合设计及响应面分析法，确定了提取最佳工艺条件为ｐＨ１．０、微波功率２５０Ｗ、料液比为１∶３５（ｇ∶ｍＬ）、提取时间为２．５ｍｉｎ，在此试验条件下果胶得率达到２６．３６％，与模型预测值２６．２３％的相对误差为０．５０％，表明该试验

2、模型可以较好地预测提取结果。所得产品半乳糖醛酸含量为７６．９０％，含水率为１０．３０％，说明该方法可用于提取沙溪蜜柚果皮残渣中的果胶。..关键词：柚皮残渣；微波；果胶；响应面设计中图分类号：Ｓ６６６．３；ＴＱ４３２．７＋１文献标识码：Ａ：０４３９－８１１４（２０１５）０４－０９３１－０４ＤＯＩ：１０．１４０８８／ｊ．ｃｎｋｉ．ｉｓｓｎ０４３９－８１１４．２０１５．０４．０４０收稿日期：２０１４－０７－２５基金项目：地方高校国家级大学生创新创业训练计划项目（２０１３１０６４０００７）；四川省教育厅自然科学基金资助重点项目（１３ＺＡ０００４）简介：张馨文（１９９１－），女，

3、四川南充人，在读本科生，研究方向为天然产物分离分析，（）１８２８０９３２９４４（电子信箱）１３５８４４６３２４＠ｑｑ．ｃｏｍ；通信，阮尚全（１９６３－），男，四川内江人，高级实验师，主要从事天然产物分离及应用研究，（）１３６９６０６７７１９（电子信箱）ｒｓｑ２００９ｎｊ＠ｓｉｎａ．ｃｏｍ。中国是柑橘生产大国，在水果食用尤其是加工的过程中，产生大量的果皮、果渣、果核、果子等废弃物，是有重要经济价值的物质资源，从其中提取分离皮甙、黄酮、果胶、香精油、色素等天然成分已受到广泛关注［１－３］。果胶类物质广泛存在于植物中，与纤维素和半纤维素交联在一起，主要存在于细胞壁的水溶性膳食

4、纤维，因其具有良好的凝胶、乳化、增稠、稳定等特性而在食品、轻工、医药、环境等领域广泛应用，被ＦＡＯ／ＷＨＯ联合委员会推荐为公认安全的食品添加剂［４－７］。目前提取果胶的方法主要有酸萃取法、碱萃取法、酶法、离子交换法、表面活性剂增效法、微生物法、微波法、超声波法以及各种技术的联合使用等［８－１３］。果胶的沉淀方法主要有醇沉淀法［１４］和盐析法［１５］。沙溪蜜柚是四川省内江资中县新天地绿色开发有限公司培育品种，维生素Ｃ含量为３５～６８ｍｇ／１００ｍg，富含维生素Ｂ１、Ｂ２和磷、铁、镁、锌、钠、硒、氨基酸、胡萝卜素、玉米黄质等，年产量超过１５００ｔ。蜜柚单果重１．２５～５．０

5、０ｋｇ，果皮厚０．９５ｃｍ左右，可食率６３％～７２％，食用和榨汁后果皮渣废弃物由于缺乏相应的技术研究，果皮一般通过丢弃或填埋处理，造成很大的资源浪费和环境压力，其果皮渣中大量的活性物质具有进一步开发的价值。试验以蜜柚皮提取黄酮后的残渣为原料［１６］，采用微波法提取了其中的果胶，建立了提取的数学回归模型，为综合利用沙溪蜜柚资源提供了理论依据。１材料与方法１．１材料沙溪蜜柚采自四川资中县，洗净取皮，按文献［１６］提取总黄酮，残渣烘干粉碎备用。准确称取２．０００ｇ的残渣粉于提取瓶中，加入一定量去离子水，调节ｐＨ，在一定微波功率下提取一定时间后，于循环水真空泵上抽滤分离滤液和残

6、渣，滤液浓缩后加入适量乙醇沉析，所得果胶于真空干燥箱中烘干，即得果胶产品。按文献［１７］测定产品含水率，按文献［１８］测定总半乳糖醛酸含量。１．２主要仪器与试剂ＵWａｖｅ－１０００型微波－紫外－超声波三位一体合成萃取反应仪（上海新仪）；ＤＦＴ－１００型中药粉碎机（温岭）；电子分析天平（赛多利斯）；Ｓｔａｒｔｅｒ３Ｃ实验室ｐＨ计（上海奥豪斯）；ＳＨＢ－Ｂ９５型循环水真空泵（郑州长城）；真空干燥箱（上海精宏）。无水乙醇（ＡＲ）、ＨＣｌ（ＡＲ）。１．３单因素试验准确称取２．０００ｇ提取黄酮后的蜜柚皮残渣烘干粉，考察料液比（ｇ∶ｍＬ，下同）、ｐＨ、微波功率、微波提取时间对果胶得

7、率的影响。２结果与分析2.1单因素试验结果2.1.1pH对果胶得率的影响在料液比１∶２０、微波功率２５０Ｗ、微波提取时间２.0ｍｉｎ时，考察ｐＨ分别为１．０、１．５、２．０、２．５、３．０对果胶得率的影响（图１）。由图１可知，在ｐＨ低于２．０时，果胶得率随ｐＨ增大而增加，ｐＨ为２．０时最大，之后随ｐＨ的增大而降低。因此确定ｐＨ为２．０最佳。２．1.２微波功率对果胶得率的影响在料液比１∶２０、ｐＨ２．０、微波提取时间２.0ｍｉｎ时，考察微波功率分别为１５０、２００、２５０、３００、３５０Ｗ对果胶得率的影响（图２）。由图２可知，随着微波辐射功