hplc法测定益气温阳胶囊中阿魏酸的含量论文

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1、HPLC法测定益气温阳胶囊中阿魏酸的含量论文陈军，张小兵，李国强，黄少彬【关键词】益气温阳胶囊摘要:目的建立HPLC测定益气温阳胶囊中的有效成分其他阿魏酸含量的方法。方法采用色谱柱为C18柱，流动相：甲醇水冰醋酸（体积比25∶75∶0.35），检测波长为320nm。结果阿魏酸在0.02~0.20μg范围内与峰面积呈线性关系，胶囊中阿魏酸的平均回收率为98.8%，RSD=0.97%。结论方法简便、稳定.freelethodforthedeterminationofferulicacidinYiqiplesn（5μ

2、m，250mm×4.6mm）usingmethanol-obilephase.Thedetection.ResultsThecalibrationcurveofferulicacidethodcouldbeusedforthequalitycontrolofYiqi，250mm×4.6mm），流动相为甲醇水冰醋酸（25∶75∶0.35），流速：1.0mL/min，检测波长为320nm；柱温为室温。2.2溶液的制备2.2.1对照品溶液的制备取阿魏酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加甲醇配制成每1mL含阿魏酸0

3、.01mg的溶液，即得。2.2.2供试品溶液的制备取本品30粒，倾出内容物，研细，取6g，精密称定，置索氏提取器中，加乙酸乙酯50mL，水浴中避光加热回流至浸出溶液无色，放冷，取出，水浴蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至20mL棕色瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。2.3系统适用性试验［2］2.3.1阴性对照液的制备按处方量称取不含当归、川芎的各味药材，按工艺制成制剂,再按供试品溶液制备方法配制阴性对照液。2.3.2系统适用性在上述色谱条件下，分别取阿魏酸对照品溶液、供试品溶液和阴性对照液各10μL测定，供试品阿魏

4、酸与相邻杂质分离度大于1.5，阴性对照液在与阿魏酸对照品相同保留时间处未见色谱峰，认为不干扰测定。理论板数按阿魏酸峰计算应不低于3000。见图1。2.4线性关系考察精密吸取对照品溶液（0.01mg/mL）2.0、5.0、100、15.0、20.0μL，按上述色谱条件测定峰面积，以峰面积积分值（A）为纵坐标，阿魏酸量（m）为横坐标进行线性回归。结果表明，峰面积与阿魏酸量呈良好线性关系，回归方程为A=4595350m+2129.27，r=0.9998，阿魏酸量在0.02～0.20μg范围内与峰面积呈线性关系。2.5

5、精密度试验精密吸取同一对照品溶液（0.01mg/mL），依法连续进样6次，每次10μL，峰面积结果分别为466820、473352、467155、463808、471712、472915，平均值为469294，其RSD为0.83%。2.6稳定性试验取同一批样品（批号：20020902）避光放置，在0、1、2、3、6、12h分别进样10μL，依法测定含量，结果RSD为1.12%，表明供试品在避光放置条件下12h内较稳定。2.7回收率试验采用加样回收法，精密称取已知含量的益气温阳胶囊，分别加入一定量的阿魏酸对照品溶

6、液（0.01mg/mL），按样品测定方法测定含量，结果见表1。表1阿魏酸回收率测定结果（略）2.8样品含量测定取对照品溶液（0.01mg/mL）和供试品溶液，用045μm微孔滤膜过滤,.freel］.北京：学苑出版社，1997：910.［2］国家药典委员会.中华人民共和国药典：一部［S］.化学工业出版社，2000：附录38-40.［3］王宝.中成药质量标准与标准物质研究［M］.北京：中国医药科技出版社，1994：439.［4］刘义梅.HPLC法测定复方银杏口服液中阿魏酸的含量［J］.中药材，2005，28（2）

7、：147.