hplc法测定晕痛定胶囊中阿魏酸的含量

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1、HPLC法测定晕痛定胶囊中阿魏酸的含量【摘要】目的：建立晕痛定胶囊中阿魏酸的HPLC定量测定方法。方法：选用岛津C18色谱柱，甲醇-0.5%冰醋酸（350:650)为流动相［1］；检测波长为320nm［2］；流速1.2ml/min。结果：阿魏酸在0.0068～0.068μg范围内线性良好，回归方程Y=5E+07X-63525，Г=0.9983（0.0068～0.068μg），加样回收率为94.23%。结论：该方法准确、灵敏、方便。【关键词】高效液相色谱法晕痛定胶囊阿魏酸量晕痛定胶囊是河南龙都制药有限公司自行

2、研制，由SFDA批准独家产权保护生产的抗偏头痛、眩晕首选药物。目前研究成果表明其中蜜环菌菌丝溶液发酵物与天麻有相似的药理作用，川芎中的川芎嗪和阿魏酸较明显地扩张冠脉、增加冠脉流量及心肌营养血流量，使心肌供氧量增加，促进心肌供氧和耗氧的平衡。此外，其有效成分阿魏酸，体外实验表现抗血栓形成作用，能缩短血栓长度、减轻血栓干重和湿重。目前该品的相关药品标准收载于《卫生部药品标准》新药转正标准（第二册)，其中仅包括性状鉴别及蜜环菌发酵培养物与川芎的定性鉴别。对其发挥主要药理作用的蜜环菌菌丝溶液发酵物、川芎嗪和阿魏酸的

3、含量测定方法尚未建立。目前国内外相关　　2.6.2线性关系考查　　取阿魏酸对照品精密称定，加甲醇-5%冰乙酸（1：4）制成每1ml含3.4mg的溶液,精密量取该溶液1ml置100毫升容量瓶中加甲醇至刻度，摇匀，得甲溶液。再精密量取甲溶液1ml置100毫升容量瓶中加甲醇至刻度，摇匀，得乙溶液。分别精密量取乙溶液1ml、2ml、3ml、4ml、5ml、6ml、10ml，分置7个100ml容量瓶中，加甲醇定容，照2.5项下测定方法分别测定。数据结果见表1。表1阿魏酸峰面积与进样量的线性关系（略）回归方程和浓度范围

4、为：Y=5E+07X-63525Γ=0.9983（0.0068～0.068μg）标准曲线为基本通过原点的一条直线，所以可用外标一点法测定计算阿魏酸的含量。　　2.6.3精密度试验　　照2.5项下测定方法，分别取2.3项下供试品溶液重复测6次，测定峰面积。结果见表2。表2精密度试验（略）　　2.6.4稳定性试验　　照2.5项下测定方法，取2.2项下对照品溶液，每隔2h进样1次，结果见表3。表3稳定性试验（略）　　2.6.5回收率试验　　精密称取批号为061207，已知含量（0.0104mg/粒）的样品一粒（重

5、0.5g)置具塞三角瓶中，依2.3项下制备方法制备，在制备所得溶液中加0.0250mg/ml的对照品溶液1ml，依2.5项下测定方法测定。结果见表4。表4回收率试验（略）　　2.6.6样品测定　　取本品10粒，求出平均粒重（0.5g)，研细，精密称取一粒（重0.4978g），依2.3项下制备方法制备，所得样品溶液依2.5项下测定方法测定，测得峰面积为454251.343代入线性方程求出每粒样品中含阿魏酸0.0104mg。　　2.7结果采用HPLC法测定晕痛定胶囊中阿魏酸的含量，方法操作方便，精密度好，结果准

6、确可靠。　　3讨论该法对于测定晕痛定胶囊中阿魏酸含量专一性强，灵敏度高，样品较稳定，精密度和回收率好。该法保留时间过长，可通过增加流动相中甲醇的比例来相应缩短保留时间。本研究所采用提取方法所得阿魏酸含量太低，可通过增加提取时间及提取次数，然后浓缩来提高其浓度。阿魏酸为弱有机酸，化学性质不稳定，在制备标准品时可在标准品溶液中加入一定量5%冰乙酸［1］。另外样品溶液应当在制备后马上测定含量，以防止阿魏酸分解影响测定结果。　　【参考