HPLC法测定益气温阳胶囊中阿魏酸的含量.doc

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1、HPLC法测定益气温阳胶囊中阿魏酸的含量作者:陈军,张小兵,李国强,黄少彬【关键词】益气温阳胶囊摘要:目的建立HPLC测定益气温阳胶囊中的有效成分其他阿魏酸含量的方法。方法采用色谱柱为C18柱,流动相:甲醇水冰醋酸(体积比25∶75∶0.35),检测波长为320nm。结果阿魏酸在0.02~0.20μg范围内与峰面积呈线性关系,胶囊中阿魏酸的平均回收率为98.8%,RSD=0.97%。结论方法简便、稳定,能有效地控制该制剂的质量。  关键词:益气温阳胶囊;高效液相色谱法;阿魏酸  Abstract:ObjectiveToestablish

2、amethodforthedeterminationofferulicacidinYiqiwenyangcapsules.MethodSampleswereextractedwithethylacetate,andseparatedonaC18column(5μm,250mm×4.6mm)usingmethanol-wateraceticacid(25∶75∶035)asmobilephase.Thedetectionwavelengthwassetat320nm.ResultsThecalibrationcurveofferulica

3、cidwaslinearintherangeof0.02~0.20μg.Theaveragerecoverywas98.8%withRSD0.97%(n=5).ConclusionsThemethodcouldbeusedforthequalitycontrolofYiqiwenyangcapsules.  Keywords:Yiqiwenyangcapsules;HPLC;ferulicacid益气温阳胶囊系由黄芪、硫磺、当归、川芎等十三味药材加工提取制得的制剂,具有温阳益气,活血通络的功效。由于现行质量标准中没有建立含量测定方法,不

4、利于制剂的质量控制。通过处方分析,我们选择了测定方中臣药当归、川芎的有效成分阿魏酸作为质量控制的指标。据文献报道,阿魏酸具有明显扩张冠状动脉血管、增加冠脉流量、抑制ADP诱导的血小板凝聚、增强细胞吞噬功能的作用[1]。本文采用HPLC法测定了阿魏酸的含量,为控制该产品的质量提供了依据。  1仪器与试药  SHIMADZUSPD-10A型高效液相色谱仪;HW-2000工作站。阿魏酸对照品由中国药品生物制品检定所提供(0773-9910);实验用水为重蒸馏水;甲醇为色谱纯,其余试剂均为分析纯;益气温阳胶囊(广州市花城制药厂提供,批号2002

5、0501、20020803、20020902)。  2方法与结果  2.1色谱条件  色谱柱为HypersilBDSC18柱(5μm,250mm×4.6mm),流动相为甲醇水冰醋酸(25∶75∶0.35),流速:1.0mL/min,检测波长为320nm;柱温为室温。  2.2溶液的制备  2.2.1对照品溶液的制备  取阿魏酸对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加甲醇配制成每13mL含阿魏酸0.01mg的溶液,即得。  2.2.2供试品溶液的制备  取本品30粒,倾出内容物,研细,取6g,精密称定,置索氏提取器中,加乙酸乙酯50mL,水

6、浴中避光加热回流至浸出溶液无色,放冷,取出,水浴蒸干,残渣加甲醇溶解并转移至20mL棕色瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。  2.3系统适用性试验[2]  2.3.1阴性对照液的制备  按处方量称取不含当归、川芎的各味药材,按工艺制成制剂,再按供试品溶液制备方法配制阴性对照液。  2.3.2系统适用性  在上述色谱条件下,分别取阿魏酸对照品溶液、供试品溶液和阴性对照液各10μL测定,供试品阿魏酸与相邻杂质分离度大于1.5,阴性对照液在与阿魏酸对照品相同保留时间处未见色谱峰,认为不干扰测定。理论板数按阿魏酸峰计算应不低于3000。见图1

7、。  2.4线性关系考察  精密吸取对照品溶液(0.01mg/mL)2.0、5.0、100、15.0、20.0μL,按上述色谱条件测定峰面积,以峰面积积分值(A)为纵坐标,阿魏酸量(m)为横坐标进行线性回归。结果表明,峰面积与阿魏酸量呈良好线性关系,回归方程为A=4595350m+2129.27,r=0.9998,阿魏酸量在0.02~0.20μg范围内与峰面积呈线性关系。  2.5精密度试验  精密吸取同一对照品溶液(0.01mg/mL),依法连续进样6次,每次10μL,峰面积结果分别为466820、473352、467155、4638

8、08、471712、472915,平均值为469294,其RSD为0.83%。  2.6稳定性试验  取同一批样品(批号:20020902)避光放置,在0、1、2、3、6、12h分别进样10μL,依法测定含

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