hplc法测定益气温阳胶囊中阿魏酸的含量

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1、HPLC法测定益气温阳胶囊中阿魏酸的含量作者：陈军，张小兵，李国强，黄少彬【关键词】益气温阳胶囊目的建立HPLC测定益气温阳胶囊中的有效成分其他阿魏酸含量的方法。方法采用色谱柱为C18柱，流动相：甲醇水冰醋酸(体积比25:75:)，检测波长为320nm。结果阿魏酸在yg范围内与峰面积呈线性关系，胶囊中阿魏酸的平均回收率为％，RSD=%。结论方法简便、稳定，能有效地控制该制剂的质量。关键词:益气温阳胶囊；高效液相色谱法；阿魏酸Abstract:ObjectiveToestablishamethodforthedeterminationofferulicacidinYiqiwenyang

2、capsules.MethodSampleswereextractedwithethylacetate，andseparatedonaC18column(5um,250mmXmm)usingmethanol-wateraceticacid(25••75:035)asmobilephase.Thedetectionwavelengthwassetat320nm.ResultsThecalibrationcurveofferulicacidwaslinearintherangeofug.Theaveragerecoverywas%withRSD%(n=5)•ConclusionsThem

3、ethodcouldbeusedforthequalitycontrolofYiqiwenyangcapsules.Keywords:Yiqiwenyangcapsules;HPLC;ferulicacid益气温阳胶囊系由黄芪、硫磺、当归、川芎等十三味药材加工提取制得的制剂，具有温阳益气，活血通络的功效。由于现行质量标准中没有建立含量测定方法，不利于制剂的质量控制。通过处方分析，我们选择了测定方中臣药当归、川芎的有效成分阿魏酸作为质量控制的指标。据文献报道，阿魏酸具有明显扩张冠状动脉血管、增加冠脉流量、抑制ADP诱导的血小板凝聚、增强细胞吞噬功能的作用［1］。本文采用HPLC法测定了

4、阿魏酸的含量，为控制该产品的质量提供了依据。1仪器与试药SHIMADZUSPD-10A型高效液相色谱仪；HW-2000工作站。阿魏酸对照品由中国药品生物制品检定所提供(0773—9910)；实验用水为重蒸榴水；甲醇为色谱纯，其余试剂均为分析纯；益气温阳胶囊(广州市花城制药厂提供，批号XX0501、XX0803、XX0902)。2方法与结果色谱条件色谱柱为HypersilBDSC18柱(5ym,250mmXmm)，流动相为甲醇水冰醋酸(25:75:)，流速：mL/min,检测波长为320nm;柱温为室温。溶液的制备对照品溶液的制备取阿魏酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加甲醇配制成

5、每ImL含阿魏酸mg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品30粒，倾出内容物，研细，取6g,精密称定，置索氏提取器中，加乙酸乙酯50mL，水浴中避光加热回流至浸出溶液无色，放冷，取出，水浴蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至20mL棕色瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。系统适用性试验[2]阴性对照液的制备按处方量称取不含当归、川芎的各味药材，按工艺制成制剂，再按供试品溶液制备方法配制阴性对照液。系统适用性在上述色谱条件下，分别取阿魏酸对照品溶液、供试品溶液和阴性对照液各10uL测定，供试品阿魏酸与相邻杂质分离度大于，阴性对照液在与阿魏酸对照品相同保留时间处未见色谱峰，认为不干扰测定。理论板数

6、按阿魏酸峰计算应不低于3000。见图1。2.4线性关系考精密吸取对照品溶液（mg/mL）、、100、、uL，按上述色谱条件测定峰面积，以峰面积积分值（A）为纵坐标，阿魏酸量（m）为横坐标进行线性回归。结果表明，峰面积与阿魏酸量呈良好线性关系，回归方程为A=4595350m+,r=,阿魏酸量在〜Pg范围内与峰面积呈线性关系。精密度试验精密吸取同一对照品溶液（mg/mL）,依法连续进样6次，每次IOpL，峰面积结果分别为466820、473352、467155、463808、471712、472915，平均值为469294,其RSD为％。稳定性试验取同一批样品（批号：XX0902）避光放

7、置，在0、1、2、3、6、12h分别进样10uL,依法测定含量，结果RSD为％，表明供试品在避光放置条件下12h内较稳定。回收率试验采用加样回收法，精密称取已知含量的益气温阳胶囊分别加入一定量的阿魏酸对照品溶液（mg/mL），按样品测定方法测定含量，结果见表1。表1阿魏酸回收率测定结果（略）样品含量测定取对照品溶液（mg/mL）和供试品溶液，用045ym微孔滤膜过滤，各进样1OuL，读取峰面积，按外标法计算含量，结果见表2。表23批益气温阳胶囊阿魏酸含量（