hplc法测定益气温阳胶囊中阿魏酸的含量

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1、HPLC法测定益气温阳胶囊中阿魏酸的含量　　关键词:益气温阳胶囊；高效液相色谱法；阿魏酸　　Abstract:ObjectiveToestablishamethodforthedeterminationofferulicacidinYiqiplesn（5μm，250mm×4.6mm）usingmethanol-obilephase.Thedetection.ResultsThecalibrationcurveofferulicacidethodcouldbeusedforthequalitycontrolofYiqi，250mm×4.6

2、mm），流动相为甲醇水冰醋酸（25∶75∶0.35），流速：1.0mL/min，检测波长为320nm；柱温为室温。　　2.2溶液的制备　　2.2.1对照品溶液的制备　　取阿魏酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加甲醇配制成每1mL含阿魏酸0.01mg的溶液，即得。　　2.2.2供试品溶液的制备　　取本品30粒，倾出内容物，研细，取6g，精密称定，置索氏提取器中，加乙酸乙酯50mL，水浴中避光加热回流至浸出溶液无色，放冷，取出，水浴蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至20mL棕色瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。　　2.3系统适用性试验［2］

3、　　2.3.1阴性对照液的制备　　按处方量称取不含当归、川芎的各味药材，按工艺制成制剂,再按供试品溶液制备方法配制阴性对照液。　　2.3.2系统适用性　　在上述色谱条件下，分别取阿魏酸对照品溶液、供试品溶液和阴性对照液各10μL测定，供试品阿魏酸与相邻杂质分离度大于1.5，阴性对照液在与阿魏酸对照品相同保留时间处未见色谱峰，认为不干扰测定。理论板数按阿魏酸峰计算应不低于3000。见图1。　　2.4线性关系考察　　精密吸取对照品溶液（0.01mg/mL）2.0、5.0、100、15.0、20.0μL，按上述色谱条件测定峰面积，以峰面积积分

4、值（A）为纵坐标，阿魏酸量（m）为横坐标进行线性回归。结果表明，峰面积与阿魏酸量呈良好线性关系，回归方程为A=4595350m+2129.27，r=0.9998，阿魏酸量在0.02～0.20μg范围内与峰面积呈线性关系。　　2.7回收率试验　　采用加样回收法，精密称取已知含量的益气温阳胶囊，分别加入一定量的阿魏酸对照品溶液（0.01mg/mL），按样品测定方法测定含量，结果见表1。表1阿魏酸回收率测定结果（略）　　2.8样品含量测定　　取对照品溶液（0.01mg/mL）和供试品溶液，用045μm微孔滤膜过滤,各进样10μL，读取峰面积,

5、按外标法计算含量，结果见表2。表23批益气温阳胶囊阿魏酸含量（略）　　3讨论　　3.1有关制剂中阿魏酸的高效液相测定方法已有多篇文献［3-4］报道。曾参照文献［4］的方法，采用甲醇冰酸酸(体积比45∶55)为流动相，结果供试品中阿魏酸与相邻杂质分离度小于1.5。本文将流动相组成调整为甲醇水冰醋酸（体积比25∶75∶0.35），供试品中阿魏酸与相邻杂质分离度大于1.5，阿魏酸峰峰形较好。　　3.2阿魏酸对光不稳定，配成溶液后及样品的制备过程中注意避光，否则会引起阿魏酸的含量降低。　　3.3用高效液相色谱法测定阿魏酸的含量，使用简单的体系就

6、达到分离测定的目的，方法稳定，结果准确，可作为本品的质量控制方法。