高效液相色谱法测定咳特灵分散片中马来酸氯苯那敏的含量论文

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1、高效液相色谱法测定咳特灵分散片中马来酸氯苯那敏的含量论文【摘要】目的建立咳特灵分散片中马来酸氯苯那敏的含量测定方法。方法采用HPLC法测定马来酸氯苯那敏的含量，色谱柱为NucleodurC18Gravity（250mm×4.6mm，5μm）；流动相为乙腈水溶液（含0.3%冰乙酸、0.1%三乙胺）（27∶73）；流速1.0ml/min；检测波长262nm。结果马来酸氯苯那敏在0.0302～0.906μg范围内呈良好线性关系，r=0.9999；平均回收率为99.5%，RSD=1.5%。结论该方法可准确地进行咳特灵分散片定量检测，可用于该制剂的质量控制。【

2、关键词】咳特灵分散片马来酸氯苯那敏高效液相色谱法Abstract：ObjectiveToestablishamethodforthedeterminationofchlorphenaminemaleateinKetelingDispersibleTabletbyHPLC.MethodsHPLCedonNucleodurC18Gravity（250mm×4.6mm，5μm）.Themobilephaseine)(27∶73).Thedetectionandflol/min.ResultsChlorphenaminemaleateshoethodiseff

3、ectiveandcanbeusedforthequalitycontrolofchlorphenaminemaleateinKetelingDispersibleTablet.Keyinemaleate;HPLC咳特灵分散片是由小叶榕干浸膏和马来酸氯苯那敏组成,具有镇咳、祛痰、平喘、消炎的作用。用于咳喘及慢性支气管炎的治疗。为了更好地控制产品质量,我们对其含量测定方法进行了改进。现报道如下。1仪器与试药Agilent1100高效液相色谱仪，DAD检测器；台式超声清洗器（SK7200LH，上海科导超声仪器有限公司）。乙腈为色谱纯，水为超纯水，其它试剂均

4、为分析纯。马来酸氯苯那敏对照品购自中国药品生物制品检定所。2方法与结果2.1色谱条件色谱柱为NucleodurC18Gravity柱（250mm×4.6mm，5μm）；流动相为乙腈水溶液（含0.3%冰乙酸、0.1%三乙胺）（27∶73）；检测波长262nm；流速1.0ml/min;进样量10μl。理论板数按马来酸氯苯那敏峰计应不得低于8000。2.2对照品溶液的制备精密称取马来酸氯苯那敏对照品适量，加盐酸溶液（取稀盐酸1ml，加水稀释至100ml）溶解制成每毫升含30μg的溶液，作为对照品溶液。2.3供试品溶液的制备取本品，除去包衣，研细，取0.3g

5、，精密称定，置25ml量瓶中，加盐酸溶液振摇使溶解，加盐酸溶液至刻度，滤过，取续滤液，即得。2.4线性关系考察精密称取马来酸氯苯那敏对照品适量，用盐酸溶液溶解，制成每毫升含0.15mg的对照品溶液。分别精密吸取上述对照品溶液各1，2，5，10，15，20，30ml置100ml量瓶中，加盐酸溶液释至刻度，得系列对照品溶液。吸取系列对照品溶液各10μl，按上述色谱条件测定峰面积，以峰面积积分值A为纵坐标（Y），进样量（μg）为横坐标（X）,进行线性回归，得回归方程：Y=0.496+674.42X，r=0.9999，结果表明马来酸氯苯那敏在0.0302～0.

6、906μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系。2.5精密度实验精密吸取同一对照品溶液（每毫升含马来酸氯苯那敏30μg）10μl，重复进样6次，测得峰面积平均值为203.38，RSD为1.02%（n=6）。2.6稳定性实验取同一对照品溶液,.freelg/片，RSD=1.0%（n=6）。2.8加样回收率实验称取已知含量的样品（批号20040915）约0.15g，精密称定后加入0.8倍，1倍，1.2倍量的马来酸氯苯那敏对照品，按供试品溶液制备方法操作，各平行操作3份，吸取加样供试品溶液10μl，注入高效液相色谱仪，按上述方法测定马来酸氯苯那敏含量，计算回收

7、率。结果平均回收率为99.5%，RSD=1.5%（n=9）。结果见表1。表1马来酸氯苯那敏回收率实验结果（略）2.9样品测定取样品3批，按“2.3供试品溶液的制备”方法制备，分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液各10μl，注入高效液相色谱仪，记录色谱图，按外标法计算含量。结果见表2。表2样品含量测定结果（略）3讨论3.1提取方法的选择根据马来酸氯苯那敏易溶于水，乙醇，三氯甲烷的特点［2］，分别采用盐酸溶液（取稀盐酸1ml，加水稀释至100ml）、流动相［乙腈水溶液（含0.3%冰乙酸、0.1%三乙胺）（27∶73）］、95%乙醇、50%乙醇为提取溶媒进行

8、筛选，经试验，不同提取溶媒测定结果基本一致，本研究参考药典方法，采用盐酸溶液为提取溶媒。3.2