HPLC法测定扑感片中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度.doc

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1、HPLC法测定扑感片中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度【摘要】目的建立用HPLC法测定扑感片中马来酸氯苯那敏含量及含量均匀度的方法。方法采用DIKMADiamonsilC18柱，以乙腈水三乙胺（体积比150∶850∶15）（用磷酸调节pH值至2.8±0.1）为流动相，检测波长为265nm。结果马来酸氯苯那敏在2.8～14.0μg·mL-1范围内呈良好线性关系（r=0.9999，n＝8），平均加样回收率为100.39％，RSD＝1.45％。结论本法简便、准确，为扑感片的质量控制提高了标准。【关键词】扑感片；马来酸氯苯那敏；含量均匀度

2、　　扑感片是由地胆草、苍耳草、山葡萄、紫苏油、对乙酰氨基酚及马来酸氯苯那敏制成的抗感冒复方制剂。其质量标准収载于卫生部药品标准中药成方制剂第20册，该标准采用滴定法测定对乙酰氨基酚含量及薄层扫描法测定马来酸氯苯那敏含量，两种方法的供试品溶液的前处理繁琐且易产生误差。为了更好地保证药品质量且控制片剂间的含量变异程度，本文采用HPLC法对该制剂中的马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度进行测定。结果表明本文方法简便、准确。　　1仪器与试药　　安捷伦1100全自动高效液相色谱仪；UV2201岛津可见紫外分光光度计；超声波清洗器（KUDOS）。马

3、来酸氯苯那敏对照品（中国药品生物制品检定所，质量分数：99.3%，批号：100047-200305）；对乙酰氨基酚对照品（中国药品生物制品检定所，含量测定用，批号：100018-200408）；扑感片及缺马来酸氯苯那敏、对乙酰氨基酚的阴性对照样品（广东万年青制药有限公司）；乙腈为色谱纯；其他试剂均为分析纯。　　2色谱条件与系统适用性试验　　色谱柱：DIKMADiamonsilC18（250mm×4.6mm,5μm）；流动相：乙腈水三乙胺（体积比150∶850∶15），用磷酸调节pH值至2.8±0.1；检测波长：265nm；柱温：3

4、5℃；流速：1.0mL·min-1，进样量：20μL。理论塔板数按马来酸氯苯那敏峰计算为11640，分离度为28.04，见图1。　　A.对照品B供试样品Ｃ.阴性样品　1.对乙酰氨基酚2.马来酸氯苯那敏　　图1高效液相色谱（略）　　Fig.1HPLCchromatogram　　3方法与结果4　　3.1对照品溶液的制备　　精密称取105℃干燥3h的马来酸氯苯那敏对照品约17.5mg，置50mL量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液（1）；精密称取对乙酰氨基酚对照品400mg，置100mL量瓶中，精密加入上述对照品溶液（1）

5、20mL，加流动相适量使溶解，并用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备液。精密量取对照品贮备液10.0mL置100mL量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，即得。　　3.2供试品溶液的制备　　取本品10片，除去糖衣，精密称定，研细，取适量(约相当于本品1片)，精密称定，置100mL量瓶中，加流动相约80mL，超声处理（功率300W，频率33kHz）30min，放冷，加流动相至刻度，摇匀，滤过，0.45μm微孔滤膜滤过，取续滤液即得。　　3.3阴性对照溶液的制备　　按处方比例及制备方法，制备缺马来酸氯苯那敏和对乙酰氨基酚的阴性样品溶液。按

6、上述色谱条件进行检测。结果在对照品出峰位置未见其它杂质干扰峰（见图1），说明处方中其它成分对对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏的测定无干扰。　　3.4线性范围的考察　　精密吸取上述对照品贮备液2.0，3.0，4.0，5.0，6.0，7.0，8.0，9.0，10.0mL，分别置50mL量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，依次进样，按上述色谱条件测定峰面积。对照品浓度作为横坐标，峰面积作为纵坐标，得线性回归方程：Y=-2.1248＋21.7129X，r=0.9999。表明马来酸氯苯那敏在2.8～14.0μg·mL-1范围内具有良好线性关系。　　3

7、.5精密度试验　　取同一份供试品溶液（批号为050801），重复进样6次，测定峰面积值，得RSD%为0.53%，表明精密度良好。　　3.6稳定性试验　　取同一份供试品溶液（批号为050801），分别于配制后0，1，2，3，4，6，8，12，16，24h进样，测定峰面积，得RSD%为0.34%（n=10），表明供试品溶液在24h内稳定。　　3.7重复性试验4　　取同一批号供试品（批号为050801），分别平行称取6份，照样品含量测定项下测定，测得马来酸氯苯那敏标示量为115.50％，RSD为1.15％，表明重复性良好。　　3.8回收率试

8、验　　采用加样回收法，精密称取同一批已知含量的样品（批号为050801）15份，每份约相当于0.13g，每5份1组，分别于各组分中精密加入马来酸氯苯那敏对照品贮备液4.0，5.0，6.0mL，即80%，100%，120%