hplc法测定扑感片中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度

hplc法测定扑感片中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度

ID:30619331

大小:18.39 KB

页数:7页

时间:2019-01-01

hplc法测定扑感片中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度_第1页
hplc法测定扑感片中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度_第2页
hplc法测定扑感片中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度_第3页
hplc法测定扑感片中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度_第4页
hplc法测定扑感片中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度_第5页
资源描述:

《hplc法测定扑感片中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在应用文档-天天文库

1、从本学科出发,应着重选对国民经济具有一定实用价值和理论意义的课题。课题具有先进性,便于研究生提出新见解,特别是博士生必须有创新性的成果HPLC法测定扑感片中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度【摘要】目的建立用HPLC法测定扑感片中马来酸氯苯那敏含量及含量均匀度的方法。方法采用DIKMADiamonsilC18柱,以乙腈水三乙胺为流动相,检测波长为26nm。结果马来酸氯苯那敏在~μg·mL-1范围内呈良好线性关系,平均加样回收率为%,RSD=%。结论本法简便、准确,为扑感片的质量控制提高了标准。【关键词】扑感片;马来酸氯苯那敏;含量均匀度扑感片是由地胆

2、草、苍耳草、山葡萄、紫苏油、对乙酰氨基酚及马来酸氯苯那敏制成的抗感冒复方制剂。其质量标准収载于卫生部药品标准中药成方制剂第20册,该标准采用滴定法测定对乙酰氨基酚含量及薄层扫描法测定马来酸氯苯那敏含量,两种方法的供试品溶液的前处理繁琐且易产生误差。为了更好地保证药品质量且控制片剂间的含量变异程度,本文采用HPLC法对该制剂中的马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度进行测定。结果表明本文方法简便、准确。1仪器与试药课题份量和难易程度要恰当,博士生能在二年内作出结果,硕士生能在一年内作出结果,特别是对实验条件等要有恰当的估计。从本学科出发,应着重选对国民经济具有

3、一定实用价值和理论意义的课题。课题具有先进性,便于研究生提出新见解,特别是博士生必须有创新性的成果  安捷伦1100全自动高效液相色谱仪;UV2201岛津可见紫外分光光度计;超声波清洗器。马来酸氯苯那敏对照品;对乙酰氨基酚对照品;扑感片及缺马来酸氯苯那敏、对乙酰氨基酚的阴性对照样品;乙腈为色谱纯;其他试剂均为分析纯。色谱条件与系统适用性试验  色谱柱:DIKMADiamonsilC18;流动相:乙腈水三乙胺,用磷酸调节pH值至±;检测波长:26nm;柱温:35℃;流速:mL·min-1,进样量:20μL。理论塔板数按马来酸氯苯那敏峰计算为1140

4、,分离度为,见图1。A.对照品B供试样品C.阴性样品 1.对乙酰氨基酚.马来酸氯苯那敏图1高效液相色谱HPLCchromatogram方法与结果.1对照品溶液的制备  精密称取10℃干燥h的马来酸氯苯那敏对照品约,置50mL量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液;精密称取对乙酰氨基酚对照品400mg,置100mL量瓶中,精密加入上述对照品溶液20mL,加流动相适量使溶解,并用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照品贮备液。精密量取对照品贮备液mL置100mL量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,即得。课题份量和难易程度要恰当,博士生能在二年内作出

5、结果,硕士生能在一年内作出结果,特别是对实验条件等要有恰当的估计。从本学科出发,应着重选对国民经济具有一定实用价值和理论意义的课题。课题具有先进性,便于研究生提出新见解,特别是博士生必须有创新性的成果.2供试品溶液的制备  取本品10片,除去糖衣,精密称定,研细,取适量(约相当于本品1片),精密称定,置100mL量瓶中,加流动相约80mL,超声处理30min,放冷,加流动相至刻度,摇匀,滤过,μm微孔滤膜滤过,取续滤液即得。.3阴性对照溶液的制备  按处方比例及制备方法,制备缺马来酸氯苯那敏和对乙酰氨基酚的阴性样品溶液。按上述色谱条件进行检测。结果在对

6、照品出峰位置未见其它杂质干扰峰,说明处方中其它成分对对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏的测定无干扰。.4线性范围的考察  精密吸取上述对照品贮备液,,,,,,,,mL,分别置50mL量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,依次进样,按上述色谱条件测定峰面积。对照品浓度作为横坐标,峰面积作为纵坐标,得线性回归方程:Y=-+,r=。表明马来酸氯苯那敏在~μg·mL-1范围内具有良好线性关系。.5精密度试验课题份量和难易程度要恰当,博士生能在二年内作出结果,硕士生能在一年内作出结果,特别是对实验条件等要有恰当的估计。从本学科出发,应着重选对国民经济具有一定实用价值和理论

7、意义的课题。课题具有先进性,便于研究生提出新见解,特别是博士生必须有创新性的成果  取同一份供试品溶液,重复进样6次,测定峰面积值,得RSD%为%,表明精密度良好。.6稳定性试验  取同一份供试品溶液,分别于配制后0,1,2,3,4,6,8,12,16,2h进样,测定峰面积,得RSD%为%,表明供试品溶液在24h内稳定。.7重复性试验  取同一批号供试品,分别平行称取6份,照样品含量测定项下测定,测得马来酸氯苯那敏标示量为%,RSD为%,表明重复性良好。.8回收率试验  采用加样回收法,精密称取同一批已知含量的样品15份,每份约相当于,每5份1组,分别

8、于各组分中精密加入马来酸氯苯那敏对照品贮备液,,mL,即80%,100%,120%的马来酸氯苯

当前文档最多预览五页,下载文档查看全文

此文档下载收益归作者所有

当前文档最多预览五页,下载文档查看全文
温馨提示:
1. 部分包含数学公式或PPT动画的文件,查看预览时可能会显示错乱或异常,文件下载后无此问题,请放心下载。
2. 本文档由用户上传,版权归属用户,天天文库负责整理代发布。如果您对本文档版权有争议请及时联系客服。
3. 下载前请仔细阅读文档内容,确认文档内容符合您的需求后进行下载,若出现内容与标题不符可向本站投诉处理。
4. 下载文档时可能由于网络波动等原因无法下载或下载错误,付费完成后未能成功下载的用户请联系客服处理。