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时间:2018-11-14
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1、安乳颗粒中挥发油β作者:马趣环,石晓峰,范彬,沈薇,黄钰芳,张瑞堂【摘要】目的优选安乳颗粒中挥发油的提取及其β-环糊精的包合工艺。方法以提油量为指标,对影响挥发油提取的因素(加水量、提取时间)进行考察;以挥发油β-环糊精的包结率为考察指标,应用L9(34)正交实验法优选挥发油β-环糊精的包合工艺。结果挥发油的最佳提取工艺为加水8倍量,蒸馏6h。影响挥发油包结因素大小依次为A>C>B,最佳工艺条件为:A2B3C2,即油∶β-CD配比为1∶6,恒温40℃搅拌包结1.5h。结论该优选制备工艺合理,挥发油提出率和包结率高,适用于工业化生产。【关键词】安乳
2、颗粒;挥发油;正交试验;挥发油-β-环糊精包合物 Abstract:ObjectiveTooptimizetheextractionprocedureofvolatileoilandpreparationtechniqueofβ-CDinclusionplexofvolatileoilinAnrugranule.MethodsTheextractionvolumeofvolatileoileandextractiontime)ontheyieldofessentialoilumpreparationconditionsofβ-CDinclusionplex
3、bytheorthogonaltestofL9(34).ResultsTheoptimalextractionprocedureesperatureC:theinclusiontime),theoptimalpreparationconditionsperatureat40℃,theinclusiontimeof1.5h.ConclusionTheoptimumpreparationprocedureisreliable.Theextractionvolumeofvolatileoilandtheinclusionratioofβ-CDinclusionpl
4、exofvolatileoilarehigh.Itcanbeappliedtoindustrializedproduction. Keyl40.2460.2780.28100.28120.27 2.1.3提油时间考察按10倍处方量称取香附、当归、柴胡3份,加8倍量水浸泡2h,提取挥发油,记录不同时间的累积收油量。结果见表2。由表2可知,蒸馏6h已基本提尽挥发油,故确定挥发油的提取时间为6h。 2.1.4最佳工艺验证综合上述试验结果,确定的最佳挥发油提取工艺为加水8倍量,蒸馏6h。据此条件验证3批,平均收油量为0.28ml,说明提取工艺稳定可行表2提取时
5、间对收油量的影响ml 2.2挥发油的β-CD包结 2.2.1因素水平选择采用饱和β-CD水溶液法对挥发油进行包结。以油∶β-CD配比、搅拌时间、温度为因素,各取3个水平,以挥发油包结率为评价指标,进行L9(34)正交实验。实验因素水平见表3。表3挥发油β-CD包结因素水平 2.2.2正交实验依据正交实验设计方案,称取β-CD4g溶于100ml蒸馏水中,于相应温度(30℃,40℃,50℃),在转速300r/min搅拌下缓缓滴入挥发油(0.50,0.65,1.00g)并继续搅拌至规定时间(0.5h,1.0h,1.5h),冰箱冷藏4h,滤过,用水、乙醚洗涤包
6、结物沉淀,抽干,40℃干燥,称重,计算包结率[包结率(%)=包合物的重量/(β-CD投料量+投油量)×100%]。挥发油包结正交实验结果见表4~5。表4正交实验设计及结果表5包结率方差分析 由直观分析可知,影响挥发油包结因素大小依次为A>C>B。方差分析表明因素A对挥发油的包结有显著性影响。由此可得最佳工艺条件为:A2B3C2,即油∶β-CD配比为1∶6,恒温40℃搅拌包结1.5h。 2.2.3最佳工艺验证据此条件验证3批,包结率分别为69.97%,71.03%,70.25%,平均包结率为70.42%,说明包结工艺稳定可行。 3讨论 柴胡
7、挥发油中低分子醛酮部分、内酯及酚性部分为解热有效部位,酸性部分为抗炎部分[1],柴胡挥发油成分十分复杂,没有一种是柴胡所共有,但脂肪族化合物可看作是柴胡挥发油的特征成分[2];当归挥发油具有较强的生理活性[3],其中藁本内酯为其主要成分之一,相对含量占到了挥发油的29.74%[4];香附挥发油主要包括多种单萜、倍半萜及其氧化物,其主要成分为香附烯和ɑ-香附酮,它们的相对含量占到了挥发油的28.85%[5],现代药理学研究表明香附挥发油具有抗炎退热作用[6]。安乳颗粒中3种药材的挥发油作为重要的生理活性成分,究竟对乳腺增生的治疗有什么作用,有待进一步的药效实验
8、。 挥发油的包结过程中应注意选择适宜的搅拌速度和挥
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