杞黄颗粒中挥发油提取和β

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1、杞黄颗粒中挥发油提取和β作者：钟华，尹蓉莉，周淑芳，张丹，李毅【摘要】　　目的考察杞黄颗粒中挥发油的最佳提取工艺和β-CD最佳包合工艺。方法采用单因素以收油率作为评价提取工艺的指标；以包合物收得率和挥发油包合率的综合评分作为评价包合工艺的指标优选β-CD包合工艺。结果挥发油最佳提取工艺为：莪术加水6倍量，浸泡12h，提取6h；挥发油的最佳包合工艺为采用饱和水溶液法在一般温度下β-CD与挥发油的配比为6∶1，水与挥发油的配比为60∶1，包合时间为45min。结论所选提取工艺提取率高，包合工艺合理可行

2、。【关键词】杞黄颗粒；挥发油；β-CD包合物；单因素实验；正交实验　　Abstract：ObjectiveTostudytheoptimumconditionsfortheextractionofvolatileoilinQihuangGranule，andforthepreparationofthEirβ-CDinclusionpounds．MethodsThestudyarkers,theoptimumconditionsinedforextractionofthevolatileoil．th

3、einclusionasthetargetmarkertheconditionsforincludingtheoilsized．ResultsTheoptimizedextractionconditionsesoftheherbsinedicineofRhizomaCurcumaeshouldbeextractedfor6hafteradvancedsoaking12hoursalinclusionconditionsethod,underthenaturetemperature,thepropo

4、rtionofβ-CDandoill,theproportionofl：lml,thetimeinutes，respectively．ConclusionTheestablishedprocesscanbeusedfortheextractionandtheinclusionofvolatileoilinQihuangGranule．Theobtainedratioofoilishigh，theinclusionprocessissuitable．　　Keyl）。结果见表2。　　表2浸泡时间和提取

5、时间考察（略）　　由以上结果可得知，浸泡过后6h挥发油基本能提完，以6h为界，浸泡12h提取挥发油最多，故选择浸泡12h后提取挥发油。　　2.1.5加水量考察称取100g莪术药材3份，加水量分别为6，8，10倍，浸泡12h，共水蒸馏法提取6h，记录每小时挥发油出油量（ml）。见表3。　　表3加水量考察（略）　　由表3结果可知，加水量对挥发油出油量影响不大，从节约可行出发，选用6倍量水即可。　　综上，初步确定挥发油提取工艺为6倍量水，浸泡12h，共水蒸馏法提取6h。　　2.1.6验证实验为验证上述结

6、果的准确性，以保证提取工艺的合理可行，按最佳工艺条件即6倍量水，浸泡12h，共水蒸馏法提取6h，得提油率为1.72％（n=3），考虑到企业大生产的现有设备和生产可行性，暂定挥发油收率不得少于1.0％。　　2.2挥发油包合工艺研究［2～4］　　2.2.1包合方法的选择经查阅　　表5挥发油β-环糊精包合的因素-水平表（略）　　评价指标：包合率是衡量包合效果的重要指标，包合率越高，包合效果越好，因而作为包合工艺筛选的主要指标，权重系数定为0.6；收得率在大生产中也很有意义，在β-环糊精和挥发油投入量一定

7、的情况下，收得率越高，包合效果越好，故收得率作为次要筛选指标，考虑本挥发油比较好包合，收得率也较高，故权重系数定为0.4。　　包合率（%）=包合物中实际含油量/（挥发油的投入量×空白回收率）×100%　　收得率（%）=包合物重量/（β-环糊精投入量+挥发油投入量）×100%　　空白回收率（%）=实际收油量/加入挥发油量×100%　　包合物中实际含油量的测定方法：将所得的干燥包合物精密称定，置装有沸石的圆底烧瓶中，加蒸馏水100ml，连接挥发油提取器，按《中国药典》2005年版Ⅰ部附录挥发油测定项下

8、有关规定进行，加热煮沸至油量不再增加时，停止加热，放置30min后读取挥发油量。　　挥发油空白回收率测定：精密吸取挥发油1.0ml，置圆烧瓶中，加入蒸馏水100ml，按上述操作进行，计算空白回收率为88%。　　实验结果：具体结果见表6～7。　　表6挥发油包合工艺正交实验结果（略）　　表7方差分析（略）　　*P＜0.05　　由直观分析可知，影响挥发油包合的因素顺序为：A>C>D，以A的影响最大。经方差分析可见，水∶油比例对挥发油的包合有显著性影响，β-环糊精∶油比例及包合