金杞生精颗粒的提取工艺研究

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1、金杞生精颗粒的提取工艺研究黄慧黄中强(武汉市中医医院湖北武汉430014)【摘要】目的建立金杞牛精颗粒的提取工艺。方法经过对各味药材主要成分的药理、药效、理化性质的分析，将工艺分为水提和醇沉两部分，并分别通过正交实验，对各部分工艺参数进行优选。结果①水提工艺：9味中药加水进行提取，以干膏率和金丝桃昔含量为评价指标，得到最佳提取工艺为，加8倍量水浸泡2小时后，煎煮3次，每次1.5小时；②醇沉工艺：将水提液浓缩至相对密度约1.10(温度：55+5°C),加乙醇至含醇量为65%,沉降6小时。结论在工艺优选的基础上，分别对提取和精制工艺进行了验证，结果表明工艺

2、稳定可行。【关键词】金杞生精工艺【中图分类号】R94【文献标识码】A【文章编号】2095-1752(2012)35-0082-03金杞生精颗粒为多年临床经验方，由金樱子、五味子、车前子、枸杞子、菟丝子、覆盆子、巴戟天、黄柏、知母等9味中药组成，具有益肾助阳、滋阴填精之功效，用于肾气亏损、肾精不足所致的腰膝酸软、精神萎靡、五心烦热、小便清长、畏寒等症。木文对该制剂的提取工艺进行了研究。1实验部分1.1仪器与试药PB2034-E分析天平(d=0.001g),瑞丄梅特勒■托利多仪器有限公司；AB204-N分析天平(d二O.lmg),瑞上梅特勒■托利多仪器有限

3、公司；CP225D分析天平(d=0.01mg),德国塞多里斯集团；AgilentllOO型液相色谱仪(四元泵、自动进样器、MWD、Agilent化学工作站)；SinoChromODS-BP5μm(4.6×250mm)色谱柱，理论板数按金丝桃昔峰计算应不低于5000；金丝桃昔对照品：含量测定用，购自中国药品牛物制品检定所，批号111521-200303；甲醇：美国TEDIA公司；重蒸水；药用酒精；除色谱用试剂外所用试剂均为分析纯（武汉市化学试剂厂）；实验所用中药材均购自毫州市中药材公司，经中药学技术人员鉴定与《中国药典》（2010版）一

4、部正品相符。1.2工艺研究1.2.1水提工艺研究1.2.1.1吸水率按处方量称取药材，共4份，分别加入5倍水浸泡，间隔一定吋间观察药材的浸润程度，滤过，将药渣称重，按下列公式测定药材吸水率，具体数据详见表1-1C吸水率（％）二［（药渣湿重■药材干垂）/药材干重］×100%表1-1药材吸水率由表可知，药材浸泡2小吋后吸水率无较大变化，在180%左右，因此，药材加水煎煮时应多加1.8倍水，考虑到煎煮过程中水分损失，及计算方便，故多加2倍水，浸泡2小时。1.2.1.2水提工艺因素水平表采用L9（34）正交实验，以金丝桃昔和干膏率为评价指标，对加水

5、量、提取时间、提取次数等影响提取工艺的因素进行优选，并在预实验基础上确定因素水平，详见表1・2。表1・2水提工艺因素水平表1.2.1.3实验方法按处方量称取药材，共9份，依次按正交实验表中确定的实验条件操作,提取前药材均浸泡2小时，将各实验组煎煮后的药液滤过，合并滤液，浓缩，记录浸膏量。取浸膏辽左右，水浴蒸干，于105°C干燥5小吋，置干燥器中冷却30分钟，迅速称定重量，反复几次至恒重，计算干膏得率。另取稠膏8g,按1.2.1.4金丝桃昔检测方法检测，计算金丝桃昔的含量。1.2.1.4金丝桃昔检测方法色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱流动相：乙M-0.1%

6、磷酸溶液(17:83)检测波长：360nm柱温：30°C流速：l.Oml/min进样量：各10μl对照品溶液的制备：取金丝桃昔对照品适量，精密称定，加80%甲醇制成每：Lml含20mg的溶液，即得。供试品溶液的制备：取稠膏约8g,精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml,称定重量，超声处理5分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定方法：分别吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪，测定，即得。1.2.1.5实验结果依次测得每组干膏得率及浸膏中金丝桃背量，实验结果及方差分析详见

7、表1・3、1-4>1-5o表1-3水提正交实验数据对上述实验结果进行方差分析，结果详见表1・4、表表1・4水提液干膏率的数据方差分析表注：F0.05(2,2)=19.000由表1・4、表可以看出，以金丝桃昔和干膏得率为评价指标吋，影响因素犬小均为C>B>A,影响因素C即提取次数有显著影响。分析金丝桃昔含量及干膏得率的数据，发现因素A影响不显著，故选择最佳的因素A1,因素B影响也不显著，B2与B3差异小，考虑大生产为节约能源，降低生产成本，故选择因素B2,因素C影响较显著，因此选择最佳因素C3。因此，确定本品的最佳水提工艺为A1B2C3,即加

8、8倍量水，浸泡2小吋后，煎煮3次，每次1.5小吋。1.2.1.6验证实验称取3份，按照上述最佳