乳痛消结颗粒中4味药材的薄层色谱鉴别

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1、乳痛消结颗粒中4味药材的薄层色谱鉴别作者：侯娟张兰桐袁志芳刘江牛玉凤【关键词】丹参白芍药淫羊藿当归分离和提纯色谱法薄层　　乳痛消结颗粒是本院经多年临床实践研制出来的治疗乳腺增生病的有效方药，由昆布、丹参、白芍药、当归、淫羊藿等15味中药组成，具有软坚散结、疏肝解郁、活血调经、理气止痛、助阳通络之功。为控制其质量，对方中丹参、白芍药、淫羊藿、当归进行了薄层色谱鉴别。　　1材料与方法　　1.1仪器与试药　　1.1.1仪器薄层色谱展开缸P-1型（上海信谊仪器厂）；硅胶G薄层板（烟台市化学工业研究所）。　　1.1.2试药丹参酮ⅡA对照品（中国药品生物制品检定所，批号7

2、66-9204）；芍药苷对照品（中国药品生物制品检定所，批号110736-200320）；淫羊藿苷对照品（中国药品生物制品检定所，批号110737-200312）；乙醚、无水乙醇、50%乙醇、95%乙醇等试剂均为化学纯；丹参、白芍药、淫羊藿、当归对照药材由石家庄乐仁堂中药饮片厂提供；乳痛消结颗粒为本院制剂室自制。　　1.2薄层色谱鉴别　　1.2.1当归的鉴别　　1.2.1.1供试品溶液制备取乳痛消结颗粒10g，研细，加乙醚10mL，振摇，放置数小时，滤过，滤液挥干，残渣加无水乙醇1mL使溶解，作为供试品溶液。　　1.2.1.2对照药材溶液制备取当归药材2g，加

3、乙醚5mL，按1.2.1.1制备法制成对照药材溶液。　　1.2.1.3阴性对照溶液制备取按工艺制备缺当归的阴性品10g，按1.2.1.1制备法制成阴性对照溶液。　　1.2.1.4鉴别吸取上述3种溶液各10μL，分别点样于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（9∶1）为展开剂，展开，取出，晾干。置紫外灯（365nm）下检视。　　　　1.2.2丹参的鉴别　　1.2.2.1供试品溶液制备取乳痛消结颗粒10g，研细，加乙醚10mL，振摇，放置数小时，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1mL使溶解，作为供试品溶液。　　1.2.2.2对照药材溶液制备取丹参对照药材1g，加乙

4、醚5mL，按1.2.2.1制备法制成对照药材溶液。　　1.2.2.3对照品溶液制备取丹参酮ⅡA对照品，加乙酸乙酯制成2mg/mL的溶液，作为对照品溶液。　　1.2.2.4阴性对照溶液制备取按工艺制备缺丹参的阴性品10g，按1.2.2.1制备法制成阴性对照溶液。　　1.2.2.5鉴别吸取上述4种溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-乙酸乙酯（19∶1）为展开剂，展开，取出，晾干。　　1.2.3白芍药的鉴别　　1.2.3.1供试品溶液制备取乳痛消结颗粒10g，研细，加入中性氧化铝柱（200目，10g，内径20mm）上，用50%乙醇100mL洗脱，收集洗脱

5、液，蒸干，残渣加95%乙醇1mL溶解，作为供试品溶液。　　1.2.3.2对照药材溶液制备取白芍药对照药材2g，加乙醇10mL，超声提取20min，滤过，滤液蒸干，残渣加95%乙醇溶解至1mL，作为对照药材溶液。　　1.2.3.3对照品溶液制备取芍药苷对照品，加95%乙醇制成1mg/mL溶液，作为对照品溶液。　　1.2.3.4阴性对照溶液制备取按工艺制备缺白芍药的阴性品10g，按1.2.3.1制备法制成阴性对照溶液。　　1.2.3.5鉴别吸取上述4种溶液各10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40∶5∶10∶0.2）为展开剂，展开，

6、取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。　　1.2.4淫羊藿的鉴别　　1.2.4.1供试品溶液制备取乳痛消结颗粒2g，研细，加水少量溶解，加至聚酰胺小柱（5g，40目，内径20mm）上，先后用水、95%乙醇各100mL洗脱，水液弃去，收集95%乙醇洗脱液，蒸干，残渣用乙醇溶解成1mL，作为供试品溶液。　　1.2.4.2对照药材溶液制备取淫羊藿对照药材2g，加95%乙醇10mL，超声提取20min，滤过，滤液加至聚酰胺小柱上，按1.2.4.1制备法制成对照药材溶液。　　1.2.4.3对照品溶液制备取淫羊藿苷对照品，加95%乙醇制成每2mg/mL的

7、溶液，作为对照品溶液。　　1.2.4.4阴性对照溶液制备取按工艺制备缺淫羊藿的阴性品2g，按1.2.4.1制备法制成阴性对照溶液。　　1.2.4.5鉴别吸取上述4种溶液各10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸丁酯-甲酸-水（1.3∶1∶1）10℃以下放置后的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%三氯化铝乙醇溶液，加热数分钟，置紫外灯（365nm）下检视。　　2结果　　2.1当归的鉴别供试品色谱中，在与对照药材相应的位置上，显有相同的蓝色荧光斑点。而阴性样品在相应位置上无干扰。见图1(封3)。　　2.2丹参的鉴别供试品色谱中，在与丹参酮ⅡA对照品色谱

8、相应的位置上，显相同的暗红色斑点，而阴