妇宝颗粒中延胡索、地黄的薄层色谱鉴别研究

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1、妇宝颗粒中延胡索、地黄的薄层色谱鉴别研究李治纲1任秀云2（1新疆喀什地区第二人民医院药剂科新疆喀什844000）（2新疆喀什地区第一人民医院药剂科新疆喀什844000）【摘要】目的建立妇宝颗粒中延胡索、地黄的薄层色谱鉴别方法。方法通过改变层析条件、吸附剂、展开剂、显色剂，筛选出适宜的层析条件。结果各药成分分离好，有效成分斑点清晰，阴性样品无干扰。结论在国家标准仅对麦冬、延胡索中延胡索乙素、白芍中芍药昔进行鉴别的基础上，延胡索、地黄的薄层色谱鉴别可用于该药品质量控制的定性鉴别。【关键词】妇宝颗粒延胡索地黄薄层色谱鉴别【中图分类号】R92【文献标识码】A【文章编号】2095-1752（

2、2013）02-0048-01妇宝颗粒由麦冬、延胡索、白芍、地黄等十二味药组成，具有益肾和血、理气止痛的功效，用于肾虚夹瘀所致的腰酸腿软、小腹胀痛、白带、经漏；慢性盆腔炎、附件炎见上述证候者。木品为《中国药典》收载药晶，国家标准中仅有麦冬、延胡索中延胡索乙素、白芍中芍药昔的鉴别。木文根据各药味在处方中所起的作用以及所含成分，建立了延胡索、地黄薄层色谱鉴别的方法〜5］。1仪器和试药10×20cm玻璃板，939薄层制板器（重庆市南岸贝尔德仪器技术厂），硅胶G（青岛海洋化工有限公司），竣甲基纤维素钠（上海化学试剂采购供应站）。延胡索对照药材，地黄对照药材。以上对照品药材均由中

3、国药品牛物制品检定所提供。所用试剂均为分析纯。2延胡索薄层色谱鉴别本研究以延胡索对照药材作为对照鉴别延胡索。2.1供试品溶液的制备取本品10g,研细，加80%乙醇50ml,超声处理1小13寸，放冷，滤过,滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，加浓氨试液约lml,用乙毬振摇提取2次，每次20ml,合并乙隴液，蒸干，残渣加乙醇lml使溶解，作为供试品溶液。2.2对照药材溶液的制备取延胡索对照药材0.5g,照2.1制成对照药材溶液。2.3缺延胡索阴性对照品溶液制备称取处方中除延胡索以外各药，照《中国药典》（一部）“妇宝颗粒”［制法］制成颗粒剂，按2.1供试品溶液的制备，制成缺延胡索阴性对照品

4、溶液。2.4展开条件的筛选试用了以下两种展开系统：①正己烷■氯仿■甲醇■二乙胺（10：6：1：1滴）；②乙醛环己烷■甲醇（5：3：0.5）,展开，取出，晾干，置碘蒸气中显色。以展开剂正己烷■氯仿■甲醇■二乙胺（10：6：1：1滴）展开效果较好，阴性对照无干扰，Rf值适中2.5薄层层析结果照薄层色谱法（《中国药典》一部附录VIB）试验，吸取上述溶液各5μl,分别点于同一以0.5%竣甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷■氯仿■甲醇■二乙胺（10：6：1：1滴）为展开剂，展开，取出，晾干，置碘蒸气中显色。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色斑点，阴性对照

5、品在相应位置无干扰。3地黄薄层色谱鉴别本研究以地黄对照药材作为对照鉴别地黄。3.1供试品溶液的制备取本品5g,加甲醇20ml,加热冋流1小卩寸，放冷，滤过，滤液回收甲醇至5ml,作为供试品溶液。3.2对照药材溶液的制备取地黄对照药材0.5g,照3.1制成对照药材溶液。3.3缺地黄阴性对照品的制备称取处方中除地黄以外各药，照《中国药典》（一部）“妇宝颗粒”［制法］制成颗粒剂，按3.1供试品溶液的制备，制成缺地黄阴性对照品溶液。3.4展开条件的筛选试用了以下两种展开系统：①氯仿■甲醇冰（14：6：1）；②正丁醇■丙酮■水（4：5：l）o展开后取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105

6、°C加热数分钟，检视。以展开剂氯仿■甲醇■水（14：6：1）展开效果较好，阴性对照无干扰，Rf值适中3.5薄层层析结果照薄层色谱法（《中国药典》一部附录VIB）试验，吸取上述溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿■甲醇■水（14：6：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性对照品在相应位置无干扰。4结论与讨论妇宝颗粒由麦冬、延胡索、白芍、地黄等十二味药组成，具有益肾和血，理气止痛的功效，用于肾虚夹瘀所致的腰酸腿软、小腹胀痛、白带、经漏；慢性盆腔炎、附件炎

7、见上述证候者。本品为《中国药典》收载药品，国家标准中仅有麦冬、延胡索中延胡索乙素、白芍中芍药昔的鉴别。本文根据各药味在处方中所起的作用以及所含成分，通过改变层析条件、吸附剂、展开剂、显色剂，筛选出适宜的层析条件，建立了延胡索、地黄薄层色谱鉴别的方法。各药成分分离好,有效成分斑点清晰，阴性样品无干扰。在国家标准仅对麦冬、延胡索中延胡索乙素、白芍中芍药昔进行鉴别的基础上，延胡索、地黃的薄层色谱鉴别可用于该药品质量控制的定性鉴别方法。参考文献⑴国家药典委员会.中华人民共和国