清喉消炎颗粒的薄层色谱鉴别论文

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1、清喉消炎颗粒的薄层色谱鉴别论文郑晓明，方锦霞，曾常青【摘要】目的建立清喉消炎颗粒的薄层色谱鉴别方法。方法采用薄层色谱法对清喉消炎颗粒中的板蓝根、地胆草、甘草等药材进行了鉴别。结果薄层色谱法能清晰地鉴别清喉消炎颗粒中的板蓝根、地胆草、甘草，阴性无干扰。结论建立的薄层色谱法操作简单，斑点清晰,.freelL溶解，转移至分液漏斗中，用乙醚振摇提取3次，每次30mL，合并乙醚液，用质量分数为1%的氢氧化钠溶液洗涤3次，每次30mL，再用水洗涤3次，每次30mL，取乙醚液，水浴上蒸干，残渣加二氯甲烷约0.5mL使其溶解，作为供试品溶液。另取板蓝根对照药材6g，加无水乙

2、醇适量，加热回流1h，滤过，滤液于水浴上蒸干，残渣加入硫酸钠饱和的水溶液20mL溶解，同法制成对照药材溶液。取板蓝根的阴性样品，同法制成阴性对照溶液。另取靛玉红0.3mg加2mL二氯甲烷溶解，作为对照品溶液。吸取供试品溶液、阴性对照溶液、对照药材溶液各10μL，对照品溶液2μL，分别点于同一以0.3%羧甲基纤维素纳为黏合剂的硅胶Ｇ薄层板上，以甲苯二氯甲烷丙酮(体积比5∶4∶1)为展开剂，展开，展距约为7.3cm。取出，晾干，日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的红色斑点，而阴性对照色谱在相应的位置上无斑点。见图1。2.2地胆草的薄

3、层鉴别称取本品颗粒30g，加水60mL溶解，用三氯甲烷萃取3次，每次30mL,合并三氯甲烷液，水浴上蒸干，残渣加无水乙醇2mL使其溶解，作为供试品溶液。另取地胆草药材4g，加体积分数60％乙醇60mL，水浴上加热回流1h,滤过，滤液除去乙醇后，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次30mL，合并乙酸乙酯液，用适量无水硫酸钠脱水后，过滤，水浴上蒸干，残渣加无水乙醇2mL使其溶解，作为对照药材溶液。再取地胆草的阴性样品，同供试品溶液方法制成阴性对照溶液。吸取上述3种溶液各2μL,分别点于同一以0.3%羧甲基纤维素纳为黏合剂的硅胶Ｇ薄层板(厚500μm)上，以环己烷丙酮

4、乙酸乙酯(体积比5∶3∶1)为展开剂，展开，展距约为7cm。取出，晾干，在紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的蓝色斑点，而阴性对照色谱在相应的位置上无斑点。见图2。2.3甘草的薄层鉴别称取本品颗粒20g，加入硫酸体积分数45%乙醇溶液（取硫酸7mL，加体积分数45%乙醇稀释至100mL即得）约60mL，加热回流1h。放冷，滤过，滤液用石油醚（60～90℃）萃取2次，每次50mL，合并石油醚液，水浴上蒸干，残渣加无水乙醇1mL使其溶解，作为供试品溶液［1］。取甘草对照药材2g、甘草的阴性样品10g，同法制成甘草对

5、照药材溶液和甘草阴性样品溶液。另取甘草次酸对照品适量，加入无水乙醇溶解，配成质量浓度为1mg/mL的对照品溶液。吸取供试品溶液溶液、阴性对照溶液各5μL，对照药材溶液3μL，甘草次酸对照品溶液1μL，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚（30～60℃）甲苯乙酸乙酯冰醋酸（体积比10∶20∶10∶0.5）为展开剂，展开，展距约为7cm。取出，晾干，在紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，而阴性对照色谱在相应的位置上无斑点。见图3。3讨论3.1在中国药典中，板蓝根的薄层鉴别是以精氨酸作对照品，结果

6、发现，供试品色谱中找不到精氨酸鉴别斑点。通过条件摸索，可以采用板蓝根另一成分靛玉红进行鉴别［2］，结果斑点清晰，阴性不干扰。3.2甘草的薄层鉴别，通常采用甘草酸铵作为对照品，结果发现，阴性样品在甘草酸铵对照品色谱相应位置有干扰，经反复摸索，也不能排除干扰；对样品进行水解，结果发现供试品色谱中，甘草次酸鉴别斑点明显，分离度好，阴性无干扰。3.3薄层鉴别的条件耐用性实验中，板蓝根、甘草的薄层鉴定在湿度RH20%和RH75%以及在冰箱（4～10℃）中，鉴别斑点的位置无多大变化。因此湿度、温度变化基本不影响板蓝根、甘草的薄层鉴别。地胆草的薄层鉴定在湿度RH20%和R

7、H75%展开所得到的鉴别斑点的Rf值无多大变化，但在冰箱（4～10℃）中得到的鉴别斑点的Rf值略有升高，可见温度对其Rf值有一定影响。【