通阳活血颗粒薄层色谱鉴别

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1、通阳活血颗粒薄层色谱鉴别【摘要】目的建立通阳活血颗粒中主要成分的定性鉴别方法,为制定其质量标准提供依据。方法采用薄层色谱法(TLC法)对颗粒中的黄芪、红花两种有效成分进行定性分析。结果供试品与对照品,对照药材薄层图谱斑点相同并清晰,均能鉴别出黄芪、红花。结论薄层色谱专属性强,操作简便,重现性好,可用于通阳活血颗粒的质量控制。【关键词】颗粒;薄层色谱;鉴别;黄芪;红花TLCidentificationofgranularpreparationoftongyanghuoxueHUOZuan-yun,CHENShu-ying.ChineseTradi

2、tionalMedicalHospitalofFoshan,Guangdong528000,China【Abstract】ObjectiveProvidingscientificbasisforqualitystandardsestablishedbyestablishingthequalitativeanalysisofthemosteffectivecompositioninthegranularpreparationofTongyanghuoxue.MethodsEffectivecompositionsofFlosCarthamiand

3、RadixAstragaliwereidentifiedbyTLC.ResultsIntheTLCofthetestingsamples,samecolorspotswerenotedatthecorrespondingsites6ofthereferencesubstancesandeffectivecompositionsofFlosCarthamiandRadixAstragalicanbeidentifiedbyTLC.ConclusionThereproducibilityandthespecializationoftheTLCwer

4、egood.Themethodwassimpleandconvenient,whichcanbeusedforqualitycontrolofthegranularpreparationofTongyanghuoxue.【Keywords】Granularpreparation;TLC;Identification;Radixastragali;Floscarthami通阳活血颗粒是本院的一种中药制剂,由黄芪、红花、地龙等中药材制成,具有益气活血,除痰通络的功效。主要用于气虚痰瘀证,如强直脊椎炎,风湿性关节炎,类风湿关节炎,增生性骨关节炎及坐骨

5、神经痛。症见疼痛日久,肢体麻木,骨节僵硬等,亦用于中风之半身不遂,口眼歪斜等。经过长时间的临床应用,通阳活血颗粒对上述症状有明显的疗效,为了更好地保证该制剂的质量,对颗粒中的君药黄芪、红花进行薄层色谱鉴别,为制定其质量标准提供理论依据。1实验仪器、原料与试剂ZF-90型电暗箱式紫外线灯投射仪(上海顾村电光仪器厂);超声波清洗器;萃取装置;回流提取装置;硅胶G(青岛海洋化工有限公司);玻璃点样毛细管(华西医科大学仪器厂);黄芪对照药材(批号:20080110);红花对照药材(批号:620080221);黄芪甲苷标准品、对照品均购自中国药品生物制品

6、检定所;所用中药材由广州致信药业有限公司提供;试剂均为分析纯。2实验方法与实验结果2.1黄芪薄层色谱鉴别[1-2]2.1.1供试品制备取本品3g,研细,加甲醇40ml,超声处理20min,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水15ml,分次溶解,加乙醚提取2次,每次15ml,弃去乙醚液,水液用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次15ml,合并正丁醇提取液,加氨试液提取2次,每次20ml,弃去氨液,将正丁醇水浴蒸干,残渣加甲醇1ml溶解,作为供试品溶液。2.1.2标准品制备方法取黄芪甲苷对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。2.1.3

7、对照药材溶液制备取黄芪对照药材适量,加甲醇20ml,加热回流1h,滤过,滤液加于中性氧化铝柱(100~120目,5g,内径10~15mm)上,用40%甲醇100ml洗脱,收集洗脱夜,蒸干,残渣加水30ml使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次20ml,合并正丁醇液,用水洗涤2次,每次20ml,弃去水液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇0.5ml使溶解,作为对照药材溶液用。2.1.4阴性液制备按通阳活血颗粒处方去除黄芪,其他按供试品制备方法制成阴性液。62.1.5薄层层析照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验,吸取上述四种溶液各10、

8、20μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-醋酸乙酯-甲醇-水(4∶1∶1∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃烘约

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