关于清喉消炎颗粒的薄层色谱鉴别

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1、关于清喉消炎颗粒的薄层色谱鉴别关于清喉消炎颗粒的薄层色谱鉴别【摘要】目的建立清喉消炎颗粒的薄层色谱鉴别方法。方法采用薄层色谱法对清喉消炎颗粒中的板蓝根、地胆草、甘草等药材进行了鉴别。结果薄层色谱法能清晰地鉴别清喉消炎颗粒中的板蓝根、地胆草、甘草，阴性无干扰。结论建立的薄层色谱法操作简单，斑点清晰,分离度好，重现性好，可作为清喉消炎颗粒的质量控制方法。【关键词】清喉消炎颗粒;薄层色谱;板蓝根;地胆草;甘草清喉消炎颗粒是由板蓝根、地胆草、甘草等中药组成。该制剂是按医院协定的处方改革而得到的新剂型，具有清热解毒、凉血利咽的功效。关于清喉消炎颗粒的薄层色谱鉴别，可用于咽喉肿痛等症状。本文

2、对清喉消炎颗粒处方中的板蓝根、地胆草、甘草等中药进行了薄层鉴别，从而为其质量控制提供必要的依据。1、仪器与试药1.1仪器ZF?90型暗箱式紫外透射仪(上海顾村电光仪器厂)，定量点样毛细管,国产薄层预制G板(青岛海洋化工厂分厂)，国产薄层预制GF254板(青岛海洋化工厂分厂)。1.2试药板蓝根药材、甘草药材、地胆草药材均由广东药学院药用植物学教研室李书渊教授鉴定;靛玉红对照品(中国药品生物制品检定所，717?9402);甘草次酸对照品(中国药品生物制品检定所，723?200109);清喉消炎颗粒(规格为10g/袋，批号为20060601，20060602，200606030)、板蓝

3、根阴性对照样品、地胆草阴性对照样品、甘草阴性对照样品均由广州医学院第二附属医院提供，其余试剂均为分析纯。2、实验部分2.1板蓝根的薄层鉴别取本品颗粒50g，加入硫酸钠饱和的水溶液80mL溶解，转移至分液漏斗中，用乙醚振摇提取3次，每次30mL，合并乙醚液，用质量分数为1%的氢氧化钠溶液洗涤3次，每次30mL，再用水洗涤3次，每次30mL，取乙醚液，水浴上蒸干，残渣加二氯甲烷约0.5mL使其溶解，作为供试品溶液。另取板蓝根对照药材6g，加无水乙醇适量，加热回流1h，滤过，滤液于水浴上蒸干，残渣加入硫酸钠饱和的水溶液20mL溶解，同法制成对照药材溶液。取板蓝根的阴性样品，同法制成阴性

4、对照溶液。另取靛玉红0.3mg加2mL二氯甲烷溶解，作为对照品溶液。吸取供试品溶液、阴性对照溶液、对照药材溶液各10μL，对照品溶液2μL，分别点于同一以0.3%羧甲基纤维素纳为黏合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯?二氯甲烷?丙酮(体积比5∶4∶1)为展开剂，展开，展距约为7.3cm。取出，晾干，日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的红色斑点，而阴性对照色谱在相应的位置上无斑点。见图1。2.2地胆草的薄层鉴别称取本品颗粒30g，加水60mL溶解，用三氯甲烷萃取3次，每次30mL,合并三氯甲烷液，水浴上蒸干，残渣加无水乙醇2mL使其溶解，作为供试品溶液

5、。另取地胆草药材4g，加体积分数60%乙醇60mL，水浴上加热回流1h,滤过，滤液除去乙醇后，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次30mL，合并乙酸乙酯液，用适量无水硫酸钠脱水后，过滤，水浴上蒸干，残渣加无水乙醇2mL使其溶解，作为对照药材溶液。再取地胆草的阴性样品，同供试品溶液方法制成阴性对照溶液。吸取上述3种溶液各2μL,分别点于同一以0.3%羧甲基纤维素纳为黏合剂的硅胶G薄层板(厚500μm)上，以环己烷?丙酮?乙酸乙酯(体积比5∶3∶1)为展开剂，展开，展距约为7cm。取出，晾干，在紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的蓝色

6、斑点，而阴性对照色谱在相应的位置上无斑点。见图2。2.3甘草的薄层鉴别称取本品颗粒20g，加入硫酸?体积分数45%乙醇溶液(取硫酸7mL，加体积分数45%乙醇稀释至100mL即得)约60mL，加热回流1h。放冷，滤过，滤液用石油醚(60～90℃)萃取2次，每次50mL，合并石油醚液，水浴上蒸干，残渣加无水乙醇1mL使其溶解，作为供试品溶液[1]。取甘草对照药材2g、甘草的阴性样品10g，同法制成甘草对照药材溶液和甘草阴性样品溶液。另取甘草次酸对照品适量，加入无水乙醇溶解，配成质量浓度为1mg/mL的对照品溶液。吸取供试品溶液溶液、阴性对照溶液各5μL，对照药材溶液3μ

7、L，甘草次酸对照品溶液1μL，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚(30～60℃)?甲苯?乙酸乙酯?冰醋酸(体积比10∶20∶10∶0.5)为展开剂，展开，展距约为7cm。取出，晾干，在紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，而阴性对照色谱在相应的位置上无斑点。见图3。3、讨论3.1在中国药典中，板蓝根的薄层鉴别是以精氨酸作对照品，结果发现，供试品色谱中找不到精氨酸鉴别斑点。通过条件摸索，可以采用板蓝根另一成分靛玉红