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1、活血止痛合剂薄层鉴别探究【摘要】目的建立活血止痛合剂的薄层色谱鉴别方法。方法采用薄层色谱法鉴别处方中投料量较大的5味药。结果处方中的红花、大黄、当归、赤芍、金银花的薄层色谱具有鉴别特征，且重现性好。结论薄层色谱法鉴别方法简便可靠，专属性强，可作为活血止痛合剂的质控指标。【关键词】活血止痛合剂薄层色谱红花大黄当归赤芍金银花活血止痛合剂是我医院的固定处方制剂，由红花、川牛膝、大黄、防风、当归、柴胡、赤芍、金银花、川時、乌药、桂枝等组成；其中当归、金银花、川苇、乌药等用水蒸气蒸馆提取挥发油，其余药味加水煎煮，滤
2、过，取滤液与挥发油混匀，分装、灭菌即得；具有活血清淤，理气止痛的功能；临床上用于跌打损伤，新伤初期，淤血作痛等症，疗效好。本文用薄层色谱法鉴别了处方中所含的红花、大黄、当归、赤芍、金银花。现报道如下。1仪器与试药1.1仪器AL104型分析天平，HH恒温水浴锅（江苏金坛中大仪器厂），202-1AB型恒温干燥箱，ModelC3860型超声仪80—1型离心机，KDM型控温电热套ZF-1型三用紫外分析仪。1.2试药甲醇（上海亭新化工试剂厂），无水乙醇、三氯甲烷、石油瞇、氨水、正丁醇、丙酮等（洛阳市化学试剂厂），以
3、上均为分析纯。薄层层析硅胶G化学纯（青岛海洋化工有限公司）红花对照药材（批号910—9807）、芍药昔对照品（批号110736—200220）、大黄素对照品（批号110756—200110）、绿原酸对照品（批号110753—200212）、当归对照药材（批号0927-9705）均购自中国药品生物制品检定所。2方法与结果2.1红花的薄层色谱鉴别［1］取本品10ml,用石油瞇（90〜120°C）振摇提取两次，15ml/次，弃去石油瞇液,水溶液水浴蒸干，残渣加80%丙酮溶液1ml使溶解，作为供试品溶液。取红花空
4、白对照样品10ml,同法制成红花空白对照样品溶液。另取红花对照药材1g,加80%丙酮溶液10ml,密塞，振摇15min,过滤，滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2005年版I部附录VIB）试验，吸取上述3种溶液各5卩1,分别点于同一以竣甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以醋酸乙酯-甲酸-水-甲醇（7：2：3：0.4）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。阴性样品无干扰。结果见图lo2.2当归的薄层色谱鉴别［2］取本品10ml,加乙瞇振摇
5、提取两次，20ml/次，合并乙瞇提取液（水溶液备用）,挥干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。取当归空白对照样品10ml,同法制成当归空白对照样品溶液。另取当归对照药材0.5g,加乙瞇20ml,超声15min,滤过,滤液挥干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2005年版I部附录VIB）试验，吸取上述3种溶液各10分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷一醋酸乙酯（9:1）为展开剂，展开，取出，晾干,置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位
6、置上，显相同颜色的荧光斑点。阴性样品无干扰。结果见图2。图1活血止痛合剂中红花的TLC图（略）图2活血止痛合剂中当归的TLC图（略）2.3大黄的薄层色谱鉴别［3］取鉴别“2.2”项下备用的水溶液，水浴加热除去残留乙瞇，加水5ml,加盐酸1ml,置热水浴中加热30min,立即冷却，用乙瞇提取两次,10ml/次，合并乙瞇提取液，挥干，残渣加醋酸乙酯lml使溶解，作为供试品溶液。取大黄空白对照样品10ml,同法制成大黄空白对照样品溶液。另取大黄对照药材1g,加乙醇30ml加热回流30min,滤过，滤液蒸干，同法
7、制成对照药材溶液。再取大黄素对照品，加甲醇制成每毫升含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2005年版I部附录VIB）试验，吸取上述4种溶液各5卩1,分别点于同一以竣甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油瞇（30^60°C）-甲酸乙酯一甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同的橙色荧光斑点；置氨蒸气中熏后，日光下检视，斑点变为红色。阴性样品无干扰。结果见图3。图3活血止
8、痛合剂中大黄的TLC图2.4金银花的薄层色谱鉴别［3］取本品10ml,用乙瞇振摇提取两次，15ml/次，弃去乙瞇提取液，水溶液水浴加热挥去残留乙瞇，加稀盐酸调节pH值至1〜2,离心5min（2500r/min）,分取上清液，加醋酸乙酯25ml振摇提取,分取醋酸乙酯溶液，蒸干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。取金银花空白对照样品10ml,同法制成金银花空白对照样品溶液。另取绿原酸对照品，加乙醇制成每毫升含1mg的溶液
