活血止痛合剂的薄层鉴别研究论文

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1、活血止痛合剂的薄层鉴别研究论文.freell，用石油醚（90～120℃）振摇提取两次，15ml/次，弃去石油醚液，水溶液水浴蒸干，残渣加80%丙酮溶液1ml使溶解，作为供试品溶液。取红花空白对照样品10ml，同法制成红花空白对照样品溶液。另取红花对照药材1g，加80%丙酮溶液10ml，密塞，振摇15min，过滤，滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2005年版Ⅰ部附录ⅥB)试验，吸取上述3种溶液各5μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以醋酸乙酯-甲酸-水-甲醇（7∶2∶3∶0.4）为展开剂，展开，取出，晾

2、干。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。阴性样品无干扰。结果见图1。2.2当归的薄层色谱鉴别［2］取本品10ml，加乙醚振摇提取两次，20ml/次，合并乙醚提取液（水溶液备用），挥干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。取当归空白对照样品10ml，同法制成当归空白对照样品溶液。另取当归对照药材0.5g，加乙醚20ml，超声15min，滤过，滤液挥干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2005年版Ⅰ部附录ⅥB）试验，吸取上述3种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷

3、－醋酸乙酯（9∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。阴性样品无干扰。结果见图2。图1活血止痛合剂中红花的TLC图（略）图2活血止痛合剂中当归的TLC图（略）2.3大黄的薄层色谱鉴别［3］取鉴别“2.2”项下备用的水溶液，水浴加热除去残留乙醚，加水5ml，加盐酸1ml，置热水浴中加热30min，立即冷却，用乙醚提取两次，10ml/次,合并乙醚提取液，挥干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。取大黄空白对照样品10ml，同法制成大黄空白对照样品

4、溶液。另取大黄对照药材1g，加乙醇30ml加热回流30min，滤过，滤液蒸干，同法制成对照药材溶液。再取大黄素对照品，加甲醇制成每毫升含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2005年版Ⅰ部附录ⅥB）试验，吸取上述4种溶液各5μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚（30~60℃）-甲酸乙酯－甲酸（15∶5∶1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同的橙色荧光斑点；置氨蒸气中熏后，日光下检视，斑点变为红

5、色。阴性样品无干扰。结果见图3。图3活血止痛合剂中大黄的TLC图2.4金银花的薄层色谱鉴别［3］取本品10ml,用乙醚振摇提取两次，15ml/次,弃去乙醚提取液，水溶液水浴加热挥去残留乙醚，加稀盐酸调节pH值至1～2，离心5min（2500r/min），分取上清液，加醋酸乙酯25ml振摇提取，分取醋酸乙酯溶液，蒸干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。取金银花空白对照样品10ml，同法制成金银花空白对照样品溶液。另取绿原酸对照品，加乙醇制成每毫升含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2005年版Ⅰ部附录ⅥB）试验

6、，吸取上述3种溶液各1～2μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸乙酯-甲醇-甲酸（8∶1∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。阴性样品无干扰。结果见图4。2.5赤芍的薄层色谱鉴别［2］取本品10ml,用乙醚振摇提取两次，15ml/次,弃去乙醚提取液，水溶液水浴加热挥去残留乙醚，用水饱和的正丁醇振摇提取两次，15ml/次，合并正丁醇提取液，置水浴上浓缩至约1ml,加适量中性氧化铝，搅匀，在水浴上干燥，加在中性氧化铝柱（200目，1g,内径约1cm）上，

7、用乙醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。取赤芍空白对照样品10ml，同法制成赤芍空白对照样品溶液。另取芍药苷对照品，加甲醇制成每毫升含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2005年版Ⅰ部附录VIB）试验，吸取上述3种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-醋酸乙酯-甲醇-甲酸（40∶5∶10∶0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。结果见图5。图4活血止痛合剂中金银花

8、的TLC图（略）图5活血止痛合剂中赤芍的TLC图（略）3讨论在设计“2.1”项红花的薄层色谱鉴别时，分别采用了不同沸程的石油醚（60～90℃，90～120℃）来除去挥发油等亲脂性