大蒜的薄层色谱鉴别研究论文

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1、大蒜的薄层色谱鉴别研究论文.freelsativumL.的鳞茎，在我国有着悠久的使用历史。大蒜的有效成分为含硫的一系列化合物。大蒜的鳞茎中主要的含硫化合物是S-烯丙基半胱氨酸硫氧化合物——蒜氨酸［1，2］。国内外已上市的大蒜制剂近几十种之多，但各种制剂原料的来源有所不同，而导致制剂质量的差异。为从源头控制大蒜药材质量，本文采用TLC法对大蒜进行定性鉴别。1材料陈蒜：陈蒜1号（编号0501）.freell无水乙醇溶解，即得。BP211电子天平（德国赛多利斯）；SK2200LH超声波振荡仪（上海科导超声

2、仪器有限公司）西贝乐SQ2119C型多功能食品加工机（上海帅佳电子科技有限公司）。2方法与结果2.1方法2.1.1蒜氨酸对照品溶液的制备精密称取蒜氨酸对照品0.01g置于10ml量瓶中，甲醇-水（1∶1）溶解，定容至刻度(每毫升含蒜氨酸对照品1mg)。2.1.2供试品溶液的制备采用水煮灭活蒜氨酸酶和甲醇灭活蒜氨酸酶法，制备样品，确定样品的制备方法。方法1：去皮蒜10g，甲醇50ml打碎15s，转移至250ml锥形瓶中，加入50ml水，在超声器中超声15min，精密吸取10ml，浓缩至5ml，备用。方

3、法2：去皮蒜10g，水煮10min，加水50ml打碎15s，转移至250ml锥形瓶中，加入50ml水，在超声器中超声15min，精密吸取10ml，浓缩至5ml，备用。2.1.3展开系统的选择薄层板：硅胶G薄板；展开剂：正丁醇-正丙醇-冰醋酸-水（3∶1∶1∶1），正丁醇-冰醋酸-水（4∶1∶1）；显色剂：0.2%茚三酮，在105℃加热5min后日光下观察。见图1。2.1.4蒜氨酸对照品、大蒜样品点样量的选取蒜氨酸对照品(1ml)5，10，3μl点样，确定点样量。大蒜供试品点样量5，10，2μl点样，

4、确定点样量。图1不同制备方法大蒜供试液的薄层色谱图（略）2.1.5蒜氨酸对照品与3批大蒜样品同板对照蒜氨酸对照品(1mg/ml)点样5μl，大蒜样品点样量2μl对照并验证点样量。2.1.612批大蒜样品的薄层色谱图蒜氨酸对照品(1mg/ml)点样量5μl，大蒜样品点样量2μl，进行薄层展开，喷显色剂后观察。2.2结果2.2.1样品溶液制备的确定通过薄层实验确定水煮灭活蒜氨酸酶和甲醇灭活蒜氨酸酶对大蒜样品溶液的制备差别不大。因此遵从简单、快速的原则，确定大蒜供试液的制备方法为：去皮蒜10g，甲醇50m

5、l打碎15s，转移至250ml锥形瓶中，加入50ml水，在超声器中超声15min，精密吸取10.0ml，浓缩至5ml，备用。2.2.2点样量的选择点样量的确定：蒜氨酸对照品（1mg/ml）点样量约为5μl；大蒜供试液点样量约为2μl。色谱见图2～3。图2蒜氨酸对照品薄层色谱图（略）2.2.3蒜氨酸对照品和大蒜供试液对照确定点样量实验确定蒜氨酸对照品点样量5μl，大蒜样品点样量2μl，蒜氨酸对照品与大蒜样品供试液在同一位置显相同颜色的斑点。见图4。2.2.4蒜氨酸对照品和大蒜3批样品验证点样量和展开系

6、统实验验证了展开系统：正丁醇-正丙醇-冰醋酸-水（3∶1∶1∶1）、展开系统：正丁醇-冰醋酸-水（4∶1∶1）都较好，蒜氨酸对照品点样量确定为5μl，大蒜供试液点样量确定为2μl。见图5。图3大蒜供试液不同点样量薄层色谱图（略）图4蒜氨酸对照品和大蒜供试液薄层色谱图（略）图5蒜氨酸对照品和3批大蒜供试液薄层色谱图（略）2.2.512批大蒜样品薄层色谱图12批大蒜样品均用展开系统：正丁醇-正丙醇-冰醋酸-水（3∶1∶1∶1）、正丁醇-冰醋酸-水（4∶1∶1）展开；蒜氨酸对照品点样量5μl，大蒜12批样

7、品点样量2μl；显色剂为0.2%茚三酮。结果表明，展开系统：正丁醇-正丙醇-冰醋酸-水（3∶1∶1∶1）显色点较深。除此之外无太大差异。从溶剂的配比情况和样品的展开效果，可以选用展开系统正丁醇-冰醋酸-水（4∶1∶1）。见图6～7。图6蒜氨酸对照品和12批大蒜样品供试液薄层色谱图（略）图7蒜氨酸对照品和12批大蒜样品供试液薄层色谱图（略）3讨论通过本实验最终确定：以蒜氨酸为对照品，以甲醇灭活蒜氨酸酶制备样品的供试液，采用正丁醇-冰醋酸-水（4∶1∶1）为展开系统，喷以0.2%茚三酮显色，105℃加热

8、5min后日光下观察，其中确定蒜氨酸对照品（1mg/ml）的点样量为5μl，大蒜供试液的点样量为2μl，在相同的比移值处，蒜氨酸对照品和大蒜供试液呈现相同颜色的斑点。文中所建的方法简单可行，重复性好，可用于大蒜药材的质量控制。【