妇科丸的薄层色谱鉴别研究

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1、妇科丸的薄层色谱鉴别研究【关键词】妇科九　　摘要:目的:研究妇科丸的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对妇科丸中肉桂、余甘子、山柰进行定性鉴别。结果:三项薄层色谱鉴别呈阳性，阴性对照无干扰。结论:方法可靠，可用于妇科丸的质量控制。　　关键词:妇科九;薄层色谱鉴别妇科丸为一藏药经验秘方由肉桂、余甘子、枸杞子、胡椒、山柰、朱砂、肉豆蔻等9味药制成的水蜜丸，具祛风镇痛、调经活血、清热消炎、养颜祛斑之功效:用于妇女血症、月经不调、痛经闭经、附件炎、子宫肌瘤等。笔者对方中肉桂、余甘子、山柰进行了薄层色谱鉴别研究〔1，2〕，现将结果报道如下。　　1实验材料

2、　　妇科丸，云南晨霞掌纹医学研究所提供（批号040910）。硅胶G、GF254薄层板，青岛海洋化工厂分厂出品。桂皮醛、没食子酸、对甲氧基桂皮酸乙酯对照品，中国药品生物制品检定所提供。所用溶剂均为分析纯。　　2方法与结果　　2.1肉桂的鉴别2.1.1供试品溶液的制备取本品20g，研细，加乙醚50ml超声处理20min，滤过，滤液低温挥干，残渣加无水乙醇2ml溶解，作为供试品溶液。2.1.2对照品溶液的制备　　取桂皮醛对照品，加无水乙醇制成1μl/ml的溶液，作为对照品溶液。　　2.1.3阴性对照溶液的制备　　取缺肉桂药材的样品，按供试品溶液的制备

3、方法，制成阴性对照溶液。　　2.1.4薄层层析　　吸取供试品溶液5μl、对照品溶液2μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-醋酸乙酯（17∶3）为展开剂，展开12cm，取出，晾干，喷以二硝基苯肼乙醇试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同橙黄色斑点。阴性对照液色谱无此斑点。见图1。2.2余甘予的鉴别　　2.2.1供试品溶液的制备　　取本品20g，研细，加乙醇50ml超声处理20min，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇5ml溶解，作为供试品溶液。　　2.2.2对照品溶液的制备　　取没食子酸对照品，加乙醇制成lmg/ml

4、的溶液，作为对照品溶液。　　2.2.3阴性对照溶液的制备　　取缺余甘子药材的样品，按供试品溶液的制备方法，制成阴性对照溶液。　　2.2.4薄层层析　　吸取供试品溶液10μl，对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲酸（6∶4∶1）为展开10cm，取出，晾干，喷以2%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同蓝色斑点。阴性对照液色谱无此斑点。见图2。2.3山柰的鉴别　　2.3.1供试品溶液的制备　　取本品20g，研细，加乙醇50ml超声处理20min，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇5ml溶解，作为供试

5、品溶液。　　2.3.2对照品溶液的制备取对甲氧基桂皮酸乙酯对照品，加甲醇制成2mg/ml的溶液，作为对照品溶液。　　2.3.3阴性对照品溶液的制备　　取缺山柰药材的样品，按供试品溶液的制备方法，制成阴性对照溶液。　　2.3.4薄层层析吸取上述两种溶液各10ml，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以正己烷-醋酸乙酯（18∶1）为展开剂，展开10cm，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同绿蓝色荧光斑点。阴性对照液色谱无此斑点。见图3。　　3讨论　　3.1肉桂鉴别　　该处方中肉桂为主药，并且其

6、主要成分明确，故以肉桂中的重要指标成分“桂皮醛”作为薄层色谱鉴别的对照品进行对照。本品为一中药复方的水蜜丸，所含成分复杂因此供试品溶液制备时，分别比较了甲醇提取、乙醚提取及氯仿提取等多种提取方法，结果乙醚提取方法制备的供试品溶液层析效果最佳。　　3.2供试品溶液的制备方法　　实验中曾比较了加热回流提取方法制备供试品溶液，比较后发现采用加热回流法制备的供试品溶液，桂皮醛有一定损失，在薄层色谱中斑点不明显;余甘子和山柰的薄层色谱与超声提取法差异不显著，考虑到试验的简便性，决定采用超声处理法制备供试品溶液。