人参归脾丸的薄层色谱鉴别

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1、人参归脾丸的薄层色谱鉴别【摘要】目的：建立人参归脾丸的质量控制方法。方法：用薄层色谱法对人参归脾丸中的主要药味黄芪、甘草、酸枣仁、木香进行定性鉴别。结果：薄层色谱中斑点清晰，易于识别，重现性良好。本方法是可靠、简便的人参归脾丸质量控制新方法。【关键词】薄层色谱法人参归脾丸黄芪甘草酸枣仁木香　　人参归脾丸为临床常用的中成药，由人参、白术、茯苓、当归、黄芪、木香、酸枣仁等十味中药组成，具益气补血。健脾养心之功效。现执行标准为《中国卫生部标准中药成方制剂》第四册，原标准只有当归的薄层鉴别项目。笔者经多次试验，研究建立了

2、薄层色谱法测定人参归脾丸中黄芪、甘草、酸枣仁、木香，以作为人参归脾丸的质量控制方法之一，现报道如下。1仪器与试药　　ZF-Ⅰ型三用紫外分析仪（上海顾村电光仪器厂）。BP211D型塞多利斯电子天平（德国）。HH.l超声处理（功率250in，滤过，滤液加于中性氧化铝柱（100～120目，10g，内径10～15mm）上，用40%甲醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水30ml使溶解，用水饱和的正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用水洗涤2次，每次20ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，

3、作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录VIＢ）试验，吸取上述两种溶液各10l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13：7：2）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的棕褐色斑点；置紫外光灯（365nm）下检视，显相同的橙黄色荧光斑点。而同法制备的缺黄芪阴性对照溶液在相应的位置上无干扰，结果见图1。2.2甘

4、草TLC定性鉴别取本品6g加硅藻土2g，研匀，加石油醚（60～90℃）20ml，密塞，时时振塞，浸渍过夜，滤过，滤液挥散至约lml，作为供试品溶液。再取甘草对照药材1g，各加乙醇20ml，加热回流1hr，滤液蒸干，残渣分别加乙醇2ml使溶解，滤过，滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录VIＢ）试验，吸取供试品及对照药材溶液各10l，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水（40：10：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀硫酸，于105℃加热至斑点显色清晰。

5、供试品色谱中，分别在与对照材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。而同法制备的缺甘草阴性对照溶液在相应的位置上无干扰，结果见图2。2.3酸枣仁TLC定性鉴别取本品5g，加硅藻土2g，研匀，加甲醇30ml，加热回流1hr，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取酸枣仁对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（《中国药典2005年版》一部附录ⅥB）试验，吸取上述两种溶液各5l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以水饱和的正丁醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，立即检视。供试品

6、色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。而同法制备的缺酸枣仁阴性对照溶液在相应的位置上无干扰，结果见图3。2.4木香TLC定性鉴别取本品6g，研匀，置圆底烧瓶中，加水200ml，照挥发油测定法（中国药典2005年版一部附录XD）操作，自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢入烧瓶为止，加醋酸乙酯2ml，加热蒸馏2hr，分取醋酸乙酯层，作为供试品溶液。另取木香对照药材粉末0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录VIB）试验，吸取供试品及对照药材溶液各5μl，分别点于同一硅

7、胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）—甲酸乙酯—甲酸（15：5：1）下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。而同法制备的缺木香阴性对照溶液在相应的位置上无干扰，结果见图4。　注：1对照品（药材）溶液；2供试品溶液；3阴性对照溶液。3结论　　人参归脾丸具益气补血，健脾养心功效。用于心脾两虚，气血不足所致的心悸、怔忡，失眠健忘，食少体倦、面色萎黄以及脾不统血所致的便血、崩漏、带下诸症，为临床广泛应用的妇科类药品。　　目前大部分药物的有

8、效成份多用高效液相色谱法测定其含量，本文所用薄层色谱法简便易行，准确经济，专属性强，适用于生产质量控制和应用。【参考