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时间:2018-11-23
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1、妇科丸的薄层色谱鉴别研究论文.freell超声处理20min,滤过,滤液低温挥干,残渣加无水乙醇2ml溶解,作为供试品溶液。2.1.2对照品溶液的制备取桂皮醛对照品,加无水乙醇制成1μl/ml的溶液,作为对照品溶液。2.1.3阴性对照溶液的制备取缺肉桂药材的样品,按供试品溶液的制备方法,制成阴性对照溶液。2.1.4薄层层析吸取供试品溶液5μl、对照品溶液2μ1,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-醋酸乙酯(17∶3)为展开剂,展开12cm,取出,晾干,喷以二硝基苯肼乙醇试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同橙黄色斑点。阴性对照液色谱无此斑点。
2、见图1。2.2余甘予的鉴别2.2.1供试品溶液的制备取本品20g,研细,加乙醇50ml超声处理20min,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇5ml溶解,作为供试品溶液。2.2.2对照品溶液的制备取没食子酸对照品,加乙醇制成lmg/ml的溶液,作为对照品溶液。2.2.3阴性对照溶液的制备取缺余甘子药材的样品,按供试品溶液的制备方法,制成阴性对照溶液。2.2.4薄层层析吸取供试品溶液10μl,对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-醋酸乙酯-甲酸(6∶4∶1)为展开10cm,取出,晾干,喷以2%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同蓝色斑点。阴性
3、对照液色谱无此斑点。见图2。2.3山柰的鉴别2.3.1供试品溶液的制备取本品20g,研细,加乙醇50ml超声处理20min,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇5ml溶解,作为供试品溶液。2.3.2对照品溶液的制备取对甲氧基桂皮酸乙酯对照品,加甲醇制成2mg/ml的溶液,作为对照品溶液。2.3.3阴性对照品溶液的制备取缺山柰药材的样品,按供试品溶液的制备方法,制成阴性对照溶液。2.3.4薄层层析吸取上述两种溶液各10ml,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以正己烷-醋酸乙酯(18∶1)为展开剂,展开10cm,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应
4、的位置上,显相同绿蓝色荧光斑点。阴性对照液色谱无此斑点。见图3。3讨论3.1肉桂鉴别该处方中肉桂为主药,并且其主要成分明确,故以肉桂中的重要指标成分“桂皮醛”作为薄层色谱鉴别的对照品进行对照。本品为一中药复方的水蜜丸,所含成分复杂因此供试品溶液制备时,分别比较了甲醇提取、乙醚提取及氯仿提取等多种提取方法,结果乙醚提取方法制备的供试品溶液层析效果最佳。3.2供试品溶液的制备方法实验中曾比较了加热回流提取方法制备供试品溶液,比较后发现采用加热回流法制备的供试品溶液,桂皮醛有一定损失,在薄层色谱中斑点不明显;余甘子和山柰的薄层色谱与超声提取法差异不显著,考虑到试验的简便性,决定采用
5、超声处理法制备供试品溶液。
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