浅谈妇科养坤丸的薄层色谱鉴别

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时间:2018-05-02

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1、浅谈妇科养坤丸的薄层色谱鉴别.L.编辑。【摘要】目的:探讨中药复方制剂妇科养坤丸薄层色谱鉴别方法。方法:采用薄层层析法对妇科养坤丸中的木香、香附、白芍进行定性鉴别。结果:对木香、香附、白芍进行的定性鉴别专属性强,重现性好,阴性无干扰。结论:方法简便快速,可作为本制剂的质量控制方法。【关键词】妇科养坤丸木香香附白芍薄层鉴别  妇科养坤丸[1]是由熟地黄、木香、香附、地黄、白芍、川芎等14味中药组成的复方制剂。为控制其质量,本文采用薄层层析法对方中木香、香附、白芍进行了薄层色谱定性鉴别。  1材料与试药  对照品:α-香附酮(批号:0748-9703),芍药苷(批号:0736-

2、200219)对照药材:木香。以上对照品及对照药材均由中国药品生物制品检定所提供。硅胶G,GF254由青岛海洋化工厂生产。妇科养坤丸本院自制。所用试剂均为分析纯。  2实验方法  2.1木香的鉴别取本品4g,研细,置圆底烧瓶中,加水200ml,照挥发油测定法[1]操作,分取醋酸乙酯层作为供试品溶液。另取木香对照药材粉末0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法[1]试验,吸取供试品及对照药材溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30-60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)上层溶液为展开剂展开,喷5%香草醛硫酸溶液。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相

3、同颜色的斑点,阴性无干扰。  2.2香附的鉴别取2.1项下的供试品溶液为供试品溶液,另取α-香附酮对照品,加醋酸乙酯制成每1ml含1μl的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法[1]试验,吸取对照品溶液及供试品溶液各10μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以苯-醋酸乙酯-冰醋酸(92:5:5)为展开剂展开,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点,阴性无干扰。  2.3白芍的鉴别取本品8g,研细,置具塞锥形瓶中,加甲醇50ml,超声处理30min,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,用乙醚提取3次,每次

4、20ml,弃去乙醚液,再用水饱和的正丁醇提取3次,每次20ml,合并提取液[2],蒸干,残渣加乙醇10ml加热溶解,加入活性炭(粒状)1g,煮沸3min,滤过,残渣用热乙醇洗涤2次,每次5ml,洗液并入滤液中,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取芍药苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法[1]试验,吸取供试品溶液及对照品溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-浓氨试液(8:1:4:1)为展开剂展开,喷5%香草醛硫酸溶液,105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点

5、,阴性无干扰。3讨论  3.1处方中所含的14味中药均为粉末入药,且木香,香附投药量相对较少,脂溶性成分干扰相当严重,鉴别比较困难。故采用挥发油提取装置有针对性地提取处方中的挥发性成分,从而除掉大量非挥发性成分所造成的干扰,木香、香附供试品色谱斑点清晰。  3.2由于方中含有熟地黄,故在白芍的鉴别中,将提取液以活性炭处理,除去有色成分的干扰。  3.3文中所建立的方法操作简便、专属性强、重现性好,且阴性无干扰,可用于控制该制剂的质量。【参考

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