妇科养坤丸的质量标准研究

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1、妇科养坤丸的质量标准研究作者：姜华黄松陶艳王德杭【摘要】　　目的建立妇科养坤丸的质量标准，以更好控制产品质量。方法采用薄层色谱（TLC）法鉴别黄芩、木香、延胡索、甘草，以HPLC法测定黄芩苷的含量。结果TLC法可检出黄芩、木香、延胡索、甘草，斑点清晰，阴性对照无干扰，专属性强。黄芩苷在0.0576～1.44μg范围内线性良好(r=0.9999)，平均加样回收率为97.85%，RSD为0.86%。结论实验方法定性、定量方法简便、可靠、准确，可用于妇科养坤丸的质量控制。【关键词】妇科养坤丸黄芩苷薄层色谱高效液相色谱　　Abstract：ObjectiveT

2、oestablishthequalitystandardforFukeyangkunPills.MethodsRadixScutellaria，RadixAucklandiae，RhizomaCorydalisandRadixGlycyrrhizaeinthepillsinedbyHPLC.ResultsRadixScutellaria，RadixAucklandiae，RhizomaCorydalisandRadixGlycyrrhizaecouldbeidentifiedbyTLC,thespotsinedbyHPLC.Thequantitativ

3、emethodofbaicalinshoethodissimple，reliable，accurateandcanbeusedforthequalitycontrolofFukeyangkunPills.　　Keymit高效液相色谱仪(P680HPLCPump,ASI-100AutomatedSampledInjector,PDA-100PhtodiodeArrayDetecter，STH585ColumnOven)Chromeleon数据处理系统；赛多利斯万分之一电子天平（德国）；电子数控式恒温水浴锅（江苏昆山医用设备厂）；硅胶G，硅胶GF254（青

4、岛海洋化工厂生产）。　　1.2样品与试药　　妇科养坤丸：自制(批号050825，050903，050920)；去氢木香内酯对照品（供薄层鉴别用，批号111525-200404）；延胡索乙素对照品（供薄层鉴别用，批号110726-200409）；甘草次酸对照品（供薄层鉴别用，批号110723-200411），黄芩苷对照品（供含量测定用，批号110715-200514）均由中国药品生物制品检定所提供；甲醇为色谱纯；水为超纯水，其他化学试剂均为分析纯。　　2方法与结果　　2.1薄层鉴别　　2.1.1黄芩的薄层鉴别取本品11g，研细，加醋酸乙酯-甲醇（3∶1）

5、30ml，回流30min，滤过，蒸干，加5ml甲醇，取上清液作为供试品溶液。取去黄芩的模拟处方，按供试品溶液的制备方法，依法制备阴性对照品溶液。取黄芩苷对照品，加甲醇制成每毫升含1mg的溶液，作为对照品溶液。吸取上述两种溶液各6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水-甲醇（5∶3∶0.6∶1.5∶0.8）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铁试液，日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。阴性对照无干扰。结果见图1。　　2.1.2木香的薄层鉴别取本品6g，研细，加氯仿10ml，超声处理30min，滤

6、过，滤液作为供试品溶液。取去木香的模拟处方，按供试品溶液的制备方法，依法制备阴性对照品溶液。取去氢木香内酯对照品，分别加氯仿制成每毫升含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。吸取供试品溶液和对照品溶液各5μl，分别点于同一羧甲基纤维钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚-乙醚（5∶3.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％香醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。阴性对照无干扰。结果见图2。　　2.1.3延胡索的薄层鉴别取本品11g，研细，加甲醇50ml，超声处理30min，滤过，滤液蒸干，残渣加水10m

7、l溶解，加浓氨试液调至碱性（pH9～10），用乙醚提取3次，10ml/次，合并乙醚液，用稀硫酸溶液提取3次，10ml/次，合并稀硫酸液，加氢氧化钠试液调至碱性（pH11～12），再用乙醚提取3次，10ml/次，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。取去延胡索的模拟处方，按供试品溶液的制备方法，依法制备阴性对照品溶液。取延胡索乙素对照品，加甲醇制成每毫升含1mg的溶液，作为对照品溶液。吸取供试品溶液与阴性对照溶液各10μl，对照品溶液2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯-甲醇-正丁醇-浓氨水（6∶

8、3∶1.5∶1.5∶0.8）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品