救心丸薄层色谱鉴别的研究

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1、救心丸薄层色谱鉴别的研究彭秀中孙守国邓燕秦克侠赵冰（华佗国药股份有限公司安徽亳州236803）【摘要】目的建立救心丸的薄层色谱鉴别。方法采用薄层色谱法对其中冰片、人工麝香、人参茎叶总皂苷和三七膏粉、珍珠、人工牛黄、人工牛黄和牛胆膏粉进行了鉴别。结果薄层色谱检出救心丸中冰片、人工麝香、人参茎叶总皂苷和三七膏粉、珍珠、人工牛黄、人工牛黄和牛胆膏粉薄层色谱斑点清晰。结论建立六味药材薄层鉴别，方法简便、重现，专属性强，可有效控制止泻保童颗粒的质量。【关键词】救心丸薄层色谱冰片人参茎叶总皂苷人工牛黄牛胆膏粉【中图分类号】R927【文献标识码】A【文章编号】1672

2、-5085（2014）06-0025-02救心丸收载于卫生部药品标准中药成方制剂第十九册，異有活血化瘀、化痰通络的功能，由八味人工麝香、人工牛黄、珍珠、人参茎叶总皂苷、牛胆膏粉、冰片、蟾酥、三七膏粉药材组成。目前质量标准中仅有显微、理化鉴别，为更好的控制产品质量，木实验采用TLC法对方中冰片、人工麒香、人参茎叶总皂苷和三七膏粉、珍珠、牛黄、牛黄和牛胆膏粉进行了薄层色谱鉴别，能进一步控制产见质量。1仪器与试药仪器：岛津LC-lOADvp高效液相色谱仪；SPD-MlOAvp二级管阵列检测器；色谱柱：安捷伦Extend-C18，（150×4.6mm

3、,5μm）。试剂:乙腈为色谱纯，水为重蒸馏水，其它试剂均为分析纯。对照品：冰片（批号分别为：110743-200905）、麝香酮（批号分别为：110719-200511）、人参皂苷Rgl（批号分别为：110703-201027）、人参皂苷Rbl（批号分别为:110704-201122）、三七皂苷R1（批号分别为:110745-200312）、胆红素（批号分别为:100077-200805）、胆酸（批号分别为：100078-200414）为中国药品生产制品检定所提供（批号分别为:803-9202）。2.方法与结果2.1薄层色谱鉴别2.1.1冰片鉴别：

4、取本品10粒，研细，加乙醚30ml,超声处理10分钟，滤过，药渣挥干备用，滤液挥至约0.5ml,作为供试品溶液。冰片阴性溶液的制备：按处方中药味的比例，自配不含冰片的群药，按其工艺制成缺冰片的阴性制剂，按供试品溶液制备方法制备。另取冰片对照品，加乙醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录VIB）试验，吸取供试品溶液、阴性溶液和对照品溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-乙酸乙酯（19：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，在110°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对

5、照品色谱相位的位置上，显相冋颜色的斑点，阴性在相应的位置上无此斑点。考虑到苯对人体伤害比较大，改用环己烷-乙酸乙酯（17：3）为展开剂展开，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，在110°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性在相应的位置上无此斑点。2.1.2人工麝香鉴别：取本品10粒，研细，加乙醚30ml,超声处理10分钟，滤过，药渣挥干备用，滤液挥至约0.5ml,作为供试品溶液。人工麝香阴性溶液的制备：按处方中药味的比例，自配不含人工麝香的群药，按其工艺制成缺人工麝香的阴性制剂，按供试品溶液制备方法

6、制备。另取麝香酮对照品，加乙醇制成每lml含O.lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录VIB）试验，吸取供试品溶液、阴性溶液各10μl、对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60-90°C）-二氯甲烷（2:3）为展开剂，展歼，取出，晾干，喷以二硝基苯肼试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性在相应的位置上无此斑点。2.1.3人参茎叶总皂苷和三七膏粉鉴别：取本品10粒，研细，加乙醚30ml，超声处理10分钟，弃去乙醚液，药渣挥干，加甲醇20ml,超声处理10分钟，

7、滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml,微热使溶解，用水饱和的正丁醇萃取2次，每次20ml,合并正丁醇提取液，用氨试液25ml洗涤，再用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次25ml,正丁醇液浓缩至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。人参茎叶总皂苷和三七膏粉阴性溶液的制备：按处方中药味的比例，自配不含人参茎叶总皂苻和三七膏粉的群药，按苏工艺制成缺人参茎叶总皂苷和三七膏粉的阴性制剂，按供试品溶液制备方法制备。另取人参皂苷Rgl、Rbl及三七皂苷R1对照品，加甲醇制每lml各含lmg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VIB)试验，

8、吸取上述溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水(7