健乳胶囊的薄层鉴别研究论文

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1、健乳胶囊的薄层鉴别研究论文【关键词】健乳胶囊；,,薄层色谱；,.freell回流1h，滤过，滤液蒸至约10ml，加于中性氧化铝柱（100~200目，5g，内径10~15mm）上，用40%甲醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用1%NaOH洗2次，20ml/次。弃去水液，正丁醇层水洗两次，20ml/次。弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml溶解，作为供试品溶液［1］。2.1.2对照品溶液的制备取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每毫升含1mg的溶液，作为对照品

2、溶液。2.1.3阴性对照溶液的制备取缺黄芪药材的样品，按供试品的制备方法，制成阴性对照溶液。2.1.4薄层层析吸取供试品溶液15μl，对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G板上，以三氯甲烷甲醇水（13∶8∶2）下层为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热10min至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。阴性液无此斑点。见图1。2.2丹参的鉴别2.2.1供试品溶液的制备取本品粉末8g，加水使溶解，盐酸调pH值到2，用乙醚萃取2次，20ml/次，将乙醚液蒸干残渣加乙醇1

3、ml溶解，作为供试品溶液。2.2.2对照药材溶液的制备取丹参对照药材1g，加水20ml，加热回流2h，滤过，滤液用盐酸调pH值至2，同法制成对照药材溶液。2.2.3阴性对照溶液的制备取缺丹参药材的样品，按供试品的制备方法，制成阴性对照溶液。2.2.4薄层层析吸取供试品溶液20，对照药材溶液10，分别点于同一硅胶G板上，以氯仿丙酮甲酸（6∶2∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%三氯化铁乙醇溶液，供试品色谱中，在与对照药材色谱相就位置上，显相同颜色的斑点。阴性液无此斑点。见图2。2.3天冬的鉴别2.3.1供试品溶液的制备

4、取本品5g，研细，加水20ml，加热溶解，滤过，滤液加7%盐酸10ml，置水浴上浓缩至干，加氯仿20ml溶解，滤去不溶物，转移至分液漏斗中，加水20ml，振摇提取，分取氯仿层，浓缩至1ml，作为供试品溶液。2.3.2对照药材溶液的制备取天冬对照药材1，加水20ml，煎煮15min，滤过，滤液同法制成对照药材溶液。2.3.3阴性对照溶液的制备取缺天冬药材的样品，按供试品的制备方法，制成阴性对照溶液。2.3.4薄层层析吸取上述两种溶液各10ml，分别点于同一硅胶G板上，以甲苯醋酸乙酯冰醋酸（12∶4∶0.5）为展开剂，展开，取出

5、，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，100℃加热至显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。阴性液无此斑点。见图3。a.对照品蔌对照药材b.供试品c.阴性液图1黄芪的鉴别（略）a.对照品蔌对照药材b.供试品c.阴性液图2丹参的鉴别（略）a.对照品蔌对照药材b.供试品c.阴性液图3天冬的鉴别（略）3讨论黄芪的薄层谱鉴别，按原标准方法进行，供试品色谱中在黄芪甲苷对照品色谱相应的位置上背景干扰大，薄层效果不甚理想。笔者对供试品溶液制备方法进行改进后，获得较满意的薄层色谱效果。方法可靠，重现性好。