麝香接骨胶囊薄层鉴别研究

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1、麝香接骨胶囊薄层鉴别研究【摘要】　　目的对麝香接骨胶囊的薄层鉴别进行研究。方法采用薄层色谱对方中血竭、当归、川芎、三七进行定性鉴别。结果主药薄层色谱定性鉴别特征性强，重现性好。结论该方法可作为该品种的质量标准研究。【关键词】麝香接骨胶囊薄层色谱　　麝香接骨胶囊收载于《卫生部药品标准·中药成方制剂》第5册［1］，由赤芍、当归、三七、川芎、血竭、马钱子等22味药中药组成。具有散淤止痛，续筋接骨的功效，在临床上用于跌打损伤，筋伤骨折，淤血凝结，闪腰岔气。目前标准仅收载了马钱子、血竭、自然铜的显微鉴别，为了

2、能更好地控制其质量，本文采用薄层色谱法对处方中血竭、当归、川芎、三七等药材进行鉴别。　　1试剂与样品　　麝香接骨胶囊（样品1，样品2，样品3分别为3个不同厂家的样品）；阴性样品（自制）；血竭素高氯酸盐（批号1108119302），血竭对照药材（批号9068803），当归对照药材（批号9279907），川芎对照药材（批号9189001），人参皂苷Rg1对照品（批号110703200424），三七皂苷R1对照品（批号110745－200312）（对照品、对照药材均购自中国药品生物制品检定所）；

3、硅胶G（青岛海洋化工厂），所用试剂均为分析纯。　　2方法与结果　　2.1血竭的薄层鉴别　　［2，4］取本品内容物6g，置圆底烧瓶中，加乙醚80ml，回流提取1h，放冷，滤过，提取液水浴蒸干，残渣加乙醚1ml使溶解，作为供试品溶液。另取血竭对照药材1.0g，加乙醚10ml，同法制成对照药材溶液。取血竭素高氯酸盐对照品，加3％磷酸甲醇制成每毫升含2mg的溶液。再取缺血竭的阴性样品，同供试品溶液制备方法制成阴性溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2005年版Ⅰ部附录ⅥB）实验，吸取上述两种溶液各10μl，分别

4、点于同一硅胶G薄层板，以氯仿-甲醇（39:1）为展开剂，展开，取出，晾干。结果供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相应的橙色斑点。而阴性样品无干扰。　　2.2当归的薄层鉴别　　［3，4］取本品5粒的内容物，加乙醚20ml，超声处理10min，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材2g，加乙醚20ml，同法制成对照药材溶液。再取缺当归的阴性样品，同供试品溶液制备方法制成阴性溶液。照薄层色谱法实验，分别吸取上述两种

5、溶液各10μl，点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷－醋酸乙酯（4∶1）为展开剂，展开，晾干。置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的蓝色荧光斑点。而阴性样品无干扰。　　2.3川芎的鉴别　　［4］取本品5粒内容物，加乙醚20ml，加热回流1h，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液。另取川芎对照品1g，同法制成对照药材溶液。再取缺川芎的阴性样品，同供试品溶液制备方法制成阴性溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述3种溶液各10μl，分别点于同一硅胶

6、G薄层板上，以正己烷－醋酸乙酯（9∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。而阴性样品无干扰。　　2.4三七的鉴别　　［4］取本品5粒内容物，加水少许，搅匀，再以水饱和的正丁醇20ml，密塞，振摇10min，放置2h，离心，取上清液，加3倍量以正丁醇饱和的水，摇匀，放置使分层，取正丁醇层，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参皂苷Rg1对照品，三七皂苷R1对照品，加甲醇制成每毫升含2mg的溶液。照

7、薄层色谱法试验，吸取上述3种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷－正丁醇－甲醇－水（2∶4∶1∶2）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热数分钟。供试品色谱中，在与对照品及对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的紫红色斑点。而阴性样品无干扰。　　3讨论　　麝香接骨胶囊原标准较为简单，仅采用显微鉴别法对血竭等进行鉴别，不能有效地控制其内在质量。故本文增加血竭、当归、三七等的薄层色谱鉴别。且本法操作简单，专一性强，能有效地控制其质量。【参考