活血止痛合剂的薄层鉴别研究

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1、活血止痛合剂的薄层鉴别研究【摘要】　　目的建立活血止痛合剂的薄层色谱鉴别方法。方法采用薄层色谱法鉴别处方中投料量较大的5味药。结果处方中的红花、大黄、当归、赤芍、金银花的薄层色谱具有鉴别特征，且重现性好。结论薄层色谱法鉴别方法简便可靠，专属性强，可作为活血止痛合剂的质控指标。【关键词】活血止痛合剂薄层色谱红花大黄当归赤芍金银花　　活血止痛合剂是我医院的固定处方制剂，由红花、川牛膝、大黄、防风、当归、柴胡、赤芍、金银花、川芎、乌药、桂枝等组成；其中当归、金银花、川芎、乌药等用水蒸气蒸馏提取挥发油，其余药味加水煎煮，滤过，取滤液与挥发油混匀，分装、灭菌即得；具有活血清淤，理气止痛的功能

2、；临床上用于跌打损伤，新伤初期，淤血作痛等症，疗效好。本文用薄层色谱法鉴别了处方中所含的红花、大黄、当归、赤芍、金银花。现报道如下。　　1仪器与试药　　1.1仪器AL104型分析天平，HH恒温水浴锅（江苏金坛中大仪器厂），202－1AB型恒温干燥箱，ModelC3860型超声仪80－1型离心机，KDM型控温电热套ZF-I型三用紫外分析仪。　　　　1.2试药甲醇（上海亭新化工试剂厂），无水乙醇、三氯甲烷、石油醚、氨水、正丁醇、丙酮等（洛阳市化学试剂厂），以上均为分析纯。薄层层析硅胶G化学纯（青岛海洋化工有限公司）红花对照药材（批号910－9807）、芍药苷对照品（批号110736－2

3、00220）、大黄素对照品（批号110756－200110）、绿原酸对照品（批号110753－200212）、当归对照药材(批号0927-9705)均购自中国药品生物制品检定所。　　2方法与结果　　2.1红花的薄层色谱鉴别〔1〕取本品10ml，用石油醚（90～120℃）振摇提取两次，15ml/次，弃去石油醚液，水溶液水浴蒸干，残渣加80%丙酮溶液1ml使溶解，作为供试品溶液。取红花空白对照样品10ml，同法制成红花空白对照样品溶液。另取红花对照药材1g，加80%丙酮溶液10ml，密塞，振摇15min，过滤，滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2005年版Ⅰ部附录ⅥB)试

4、验，吸取上述3种溶液各5μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以醋酸乙酯-甲酸-水-甲醇（7∶2∶3∶0.4）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。阴性样品无干扰。结果见图1。　　2.2当归的薄层色谱鉴别〔2〕取本品10ml，加乙醚振摇提取两次，20ml/次，合并乙醚提取液（水溶液备用），挥干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。取当归空白对照样品10ml，同法制成当归空白对照样品溶液。另取当归对照药材0.5g，加乙醚20ml，超声15min，滤过，滤液挥干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄

5、层色谱法（《中国药典》2005年版Ⅰ部附录ⅥB）试验，吸取上述3种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷－醋酸乙酯（9∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。阴性样品无干扰。结果见图2。　　图1活血止痛合剂中红花的TLC图（略）　　图2活血止痛合剂中当归的TLC图（略）　　2.3大黄的薄层色谱鉴别〔3〕取鉴别“2.2”项下备用的水溶液，水浴加热除去残留乙醚，加水5ml，加盐酸1ml，置热水浴中加热30min，立即冷却，用乙醚提取两次，10ml/次,合并乙醚提取液，挥干，残渣加醋

6、酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。取大黄空白对照样品10ml，同法制成大黄空白对照样品溶液。另取大黄对照药材1g，加乙醇30ml加热回流30min，滤过，滤液蒸干，同法制成对照药材溶液。再取大黄素对照品，加甲醇制成每毫升含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2005年版Ⅰ部附录ⅥB）试验，吸取上述4种溶液各5μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚（30~60℃）-甲酸乙酯－甲酸（15∶5∶1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同的橙色荧

7、光斑点；置氨蒸气中熏后，日光下检视，斑点变为红色。阴性样品无干扰。结果见图3。　　图3活血止痛合剂中大黄的TLC图　　2.4金银花的薄层色谱鉴别〔3〕取本品10ml,用乙醚振摇提取两次，15ml/次,弃去乙醚提取液，水溶液水浴加热挥去残留乙醚，加稀盐酸调节pH值至1～2，离心5min（2500r/min），分取上清液，加醋酸乙酯25ml振摇提取，分取醋酸乙酯溶液，蒸干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。取金银花空白对照样品10ml，同法制成金银花空白对照样品