枣花香气成分及主要化学组分的分析

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时间:2018-11-08

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1、万方数据河北农业大学硕士学位(毕业)论文挥发油密度一般在0.850~1.180之间。挥发油难溶于水,但能完全溶解于乙醚、脂肪油、无水乙醇、氯仿中。在不同浓度的乙醇中也有一定溶解度,乙醇浓度越小,挥发油溶解度也越少。挥发油能在水中少量溶解而使其水溶液具有该挥发油特有的芳香香气,医药上常利用这一性质来制备芳香水与注射剂,如薄荷水【9】、鱼腥草注射液¨0

2、、柴胡注射液lllJ等。挥发油均具一定的折光率与旋光性,折光率是挥发油质量鉴定的重要标准,大多数挥发油的折光率都在1.450~1.560之间。挥发油是多种化

3、学组分组成的混合物,因此挥发油一般无确定的凝固点与沸点。在低温条件下,挥发油中会析出固体物质,如樟油中析出樟脑【12J,桂皮油中析出桂皮醛【13】,薄荷油中析出薄荷醇【14J等。1.3植物挥发性成分分析方法1.3.1气相色谱法气相色谱法是植物挥发性化合物研究中最普遍的,它是色谱法的一种,适用于易挥发的有机化合物的检测;为使试验材料不发生化学反应,使用惰性气体作为气相色谱的流动相。气相色谱法根据所用的固定相种类不同,可以分为两种,一是利用固体吸附剂作为固定相的叫做气.固色谱,二是利用涂有固定液的单体作为固

4、定相的叫做气.液色谱。气.固色谱的固定相,是利用具有活性且表面积大的吸附剂,当试验样品进入色谱柱后,经过一段时间,各组分在色谱柱中的运行速度有所差异,因为吸附剂对样品的每个组分吸附能力大小不一,吸附力弱的组分容易被解吸,最先离开色谱柱并且进入检测器,而吸附力最强的组分不容易被解吸,最后离开色谱柱。因此,样品各组分在色谱柱中分离开来,按先后顺序进入检测器,被检测并且记录下来,形成谱图;在植物挥发性物质的研究领域中,使用得最普遍的是毛细管气相色谱。毛细管气相色谱中的分离柱最长可以达到60m,内径在零点几毫米

5、的分离柱,其分离效果好,柱效高,可以分离数百种化学组分[15】靳然【IoJ等采用气相色谱法测定不同产地艾叶中樟脑、侧柏酮、桉油精、龙脑4个挥发性成分的含量,结果表明用气相色谱法测定以上4种挥发性成分的回收率高达95%~103%之间,各产地艾叶样品中均含有桉油精、樟脑、龙脑,部分艾叶样品含有侧柏酮。试验证明气相色谱法能够提高艾叶中挥发性成分测定的精密度,为其质量标准提供科学依据。王璐、梁悦【l7J等将提取与检测有效结合起来,他们利用气相色谱法建立测定孜然中枯茗醇的方法,减少了测定过程当中基质的干扰,简化了

6、实验步骤,他们测定了三个不同产地孜然中的枯茗醇含量,均在13.3m∥g~17.7m∥g之间,回收率达115.5%。袁听蓉【l驯等利用气相色谱法建立了伤湿祛痛膏中薄荷脑、水杨酸甲酯、樟脑以及促皮吸收剂氮酮含量测定方法,结果表明所测各组分的线性关系和分离度较为良好。他们发现气相色谱法测定以上4种挥发性成分快速、稳定、可靠,可以为制定该产品质量控制标准提供参考。赵甜甜【19】等,选用气相色谱.质谱联用法,结合计算机检索进行分析和鉴定,通过色谱峰面积对各组分进行定量分析。最终从光果甘草2万方数据枣花香气成分及主

7、要化学组分的分析叶与根中分别分析鉴定二十八种和十六种化合物,并对各组分进行归纳分析。1.3.2气相色谱质谱联用分析法气相色谱一质谱联用技术是目前使用最早、应用范围最广的联用技术,再加上计算机对分析检测数据信息的处理,促进了芳香味化学研究技术的发展;色谱的灵敏度、分离效率较高,定量准确,质谱响应速度快、鉴别能力强、能确定分子式,色谱一质谱联机结合了这两种分析技术的优势特,别是与计算机联用后,实现了操作程序自动化,并且自动进行数据采集、数据存贮、数据检索、数据处理、谱图的显示与记录,对组分混合物进行定性定量

8、分析计算,因而在植物芳香物质分析方面具有广泛的应用空间;在没有标样的情况下,由标准谱图的资料信息,也可对待测物进行定性测定,是一种快速准确的分析仪器,也是目前分析鉴定中应用最广泛、权威的分析仪器之一;现在色谱一质谱主要是为气相色谱一质谱联用和液相色谱一质谱联用。而气相色谱一质谱联用仪器是由气相色谱和高分解能质谱仪直接连结而成,能把从气相色谱仪裂解出的各个组分的裂解离子精密测定到1/10000质量单位并确定其分子式【l川。色谱法定量的主要依据是色谱峰面积,分析包括两个步骤:即测定峰面积并将峰面积换算成含量

9、或浓度,在回收率达到80%以上时,香气成分量的测定可以根据色谱图上峰面积决定,峰面积正比于色谱柱流出组分的含量,定量分析一般有、外标法、内标法和归一化法三种方法【2m221。外标法是在一定的条件下将已知含量的样品配制成不同浓度的标准样品,定量进样与色谱仪,用峰面积对标准样品定量作标准曲线;被测样品也是定量进样与色谱仪,所得峰面积带入标准曲线中得出组分的百分比含量【20。221。内标法是准确称取一定量样品,加入已知量某标准品作为内标物,根据其

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