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1、高效液相色谱法同时测定莲子心中四种异喹啉生物碱的含量【关键词】离子对反相高效液相色谱；,,莲心碱；,,异莲心碱；,,甲基莲心碱；,,莲心季铵碱；,,莲子心 摘要：目的：建立同时测定莲子心中四种异喹啉生物碱莲心季铵碱、莲心碱、异莲心碱、甲基莲心碱含量的离子对反相高效液相色谱(RPHPLC)法。方法：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，色谱柱：HibarTR，5μm，250mm×4.6mm；流动相：乙腈水冰醋酸(55∶45∶1，每1000ml中加入4g十二烷基磺酸钠)；流速：1.2ml/min；检测波长：2
2、82nm；柱温：30℃。结果：莲心季铵碱在0.94～2.82μg，莲心碱在1.14～3.42μg，异莲心碱在0.7～2.1μg，甲基莲心碱在0.96～2.88μg范围内均呈良好线性关系；并均具有较好的加样回收率(＞95%)。结论：该分析方法快速、准确、灵敏度高，重复性好，可用于同时对药材莲子心中四种异喹啉生物碱的含量测定。 关键词：离子对反相高效液相色谱；莲心碱；异莲心碱；甲基莲心碱；莲心季铵碱；莲子心 DeterminationofFourIsoquinolineAlkaloidsinPlumu
3、laNelumbinibyHPLCSimultaneously Abstract:Objective:AnionpairRPHPLCmethodinetheamountsoflotusine,liensinine,isoliensinineandneferineinPlumulaNelumbini(PNN)simultaneously.Methods:Thecolumnispacked,250mm×4.60mm);Themobilephaseconsistsofacetonitrile/H2O/gl
4、acialaceticacid(55∶45∶1)，laurylsulfonatein1liter,attheflol/minandthedetectionntemperatureis30℃.Results:Lotusine,liensinine,isoliensinineandneferineethodisfeasibletodeterminethesefourisoquinolinealkaloidssimultaneouslyinPNNulaNeumbini(PNN) 莲子心为中医临床习用药材，
5、主产于湖南、湖北、福建、江苏、浙江等省，秋季采收莲子时，从莲子中剥取，晒干，一般以个大、色青绿、未经煮者为佳〔1〕。其具有消心安神通交心肾、涩精止血之功效，被历版《中国药典》所收载。但各版《中国药典》中莲子心质量标准制订均不完善，即使是2000版药典中，莲子心质量标准项下也只收载了生药性状、显微鉴别和生物碱的试管显色反应。 莲子心中主要共有的有效成分为莲心碱(Lien)，此外还含有异莲心碱(lsolien)、甲基莲心碱(Nef)和莲心季铵碱(Lot)〔2，3〕。关于莲子心生物碱的定量方法，从已有的文
6、献中可以了解到，有库仑滴定法〔4〕、紫外分光光度法〔5〕、薄层扫描法〔6～9〕等，其中高效液相法应用最普遍。但很多报道都是只对莲子心中的1～2种生物碱进行含量测定〔10～12〕；也有同时对Lien，Isolien，Nef3种成分进行定量分析的研究〔13，14〕，采用的是离子对反相HPLC法〔14〕。本实验针对莲子心的4种异喹啉生物碱，建立离子对反相HPLC法使各成分均获分离，用以同时测定37个莲子心样品中的Lot，Lien，Isolien和Nef的含量。 1实验材料 1.1仪器Agilent110
7、0HPLC仪，G1313自动进样器，G1322A自动脱气机，G1311A四元泵，G1316A柱温箱，G1315DAD检测器；ADEINUSA；冰醋酸，AR，南京化学试剂一厂；十二烷基磺酸纳，CP，中国医药(集团)上海化学试剂公司；水为自制重蒸水。 2方法与结果 2.1色谱条件色谱柱：HibarRT，5μm，250mm×4.6mm，Purosphere，STARRP18e，Lot，FC025769，MerckKGaA，Germany；流动相：乙腈水冰醋酸(55∶45∶1，每1000ml中加入4g十二
8、烷基磺酸钠)；流速：1.2ml/min；检测波长：282nm；柱温：30℃。 2.2对照品溶液制备分别取Lot对照品4.7mg，Lien对照品5.7mg，Isolien对照品3.5mg，Nef对照品4.8mg，精密称定，以甲醇定容至5ml。各精密吸取100 μl，置1ml容量瓶中，甲醇定容至刻度，作为生物碱混合对照品溶液。 2.3供试品溶液制备 2.3.1提取方法的考察莲子心生物碱的提取主要有以下几种方式：冷浸、冷浸超声、加热回流。用这三种方法分别
