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1、高效液相色谱法同时测定莲子心中四种异喹啉生物碱的含量论文【关键词】离子对反相高效液相色谱；,,莲心碱；,,异莲心碱；,,甲基莲心碱；,,莲心季铵碱；,,莲子心摘要：目的：建立同时测定莲子心中四种异喹啉生物碱莲心季铵碱、莲心碱、异莲心碱、甲基莲心碱含量的离子对反相高效液相色谱(RPHPLC)法。方法：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，色谱柱：HibarTR，5μm，250mm×4.6mm；流动相：乙腈水冰醋酸(55∶45∶1，每1000ml中加入4g十二烷基磺酸钠)；流速：1.2ml/min；检测波长：282nm
2、；柱温：30℃。结果：莲心季铵碱在0.94～2.82μg，莲心碱在1.14～3.42μg，异莲心碱在0.7～2.1μg，甲基莲心碱在0.96～2.88μg范围内均呈良好线性关系；并均具有较好的加样回收率(＞95%)。结论：该分析方法快速、准确、灵敏度高.freelinationofFourIsoquinolineAlkaloidsinPlumulaNelumbinibyHPLCSimultaneouslyAbstract:Objective:AnionpairRPHPLCmethodinetheamounts
3、oflotusine,liensinine,isoliensinineandneferineinPlumulaNelumbini(PNN)simultaneously.Methods:Thecolumnispacked,.freelm×4.60mm);Themobilephaseconsistsofacetonitrile/H2O/glacialaceticacid(55∶45∶1)，laurylsulfonatein1liter,attheflol/minandthedetectionntemperatur
4、eis30℃.Results:Lotusine,liensinine,isoliensinineandneferineethodisfeasibletodeterminethesefourisoquinolinealkaloidssimultaneouslyinPNNulaNeumbini(PNN)莲子心为中医临床习用药材，主产于湖南、湖北、福建、江苏、浙江等省，秋季采收莲子时，从莲子中剥取，晒干，一般以个大、色青绿、未经煮者为佳［1］。其具有消心安神通交心肾、涩精止血之功效，被历版《中国药典》所收载。但各版
5、《中国药典》中莲子心质量标准制订均不完善，即使是2000版药典中，莲子心质量标准项下也只收载了生药性状、显微鉴别和生物碱的试管显色反应。莲子心中主要共有的有效成分为莲心碱(Lien)，此外还含有异莲心碱(lsolien)、甲基莲心碱(Nef)和莲心季铵碱(Lot)［2，3］。关于莲子心生物碱的定量方法，从已有的文献中可以了解到，有库仑滴定法［4］、紫外分光光度法［5］、薄层扫描法［6～9］等，其中高效液相法应用最普遍。但很多报道都是只对莲子心中的1～2种生物碱进行含量测定［10～12］；也有同时对Lien，I
6、solien，Nef3种成分进行定量分析的研究［13，14］，采用的是离子对反相HPLC法［14］。本实验针对莲子心的4种异喹啉生物碱，建立离子对反相HPLC法使各成分均获分离，用以同时测定37个莲子心样品中的Lot，Lien，Isolien和Nef的含量。1实验材料1.1仪器Agilent1100HPLC仪，G1313自动进样器，G1322A自动脱气机，G1311A四元泵，G1316A柱温箱，G1315DAD检测器；ADEINUSA；冰醋酸，AR，南京化学试剂一厂；十二烷基磺酸纳，CP，中国医药(集团)上海
7、化学试剂公司；水为自制重蒸水。2方法与结果2.1色谱条件色谱柱：HibarRT，5μm，250mm×4.6mm，Purosphere，STARRP18e，Lot，FC025769，MerckKGaA，Germany；流动相：乙腈水冰醋酸(55∶45∶1，每1000ml中加入4g十二烷基磺酸钠)；流速：1.2ml/min；检测波长：282nm；柱温：30℃。2.2对照品溶液制备分别取Lot对照品4.7mg，Lien对照品5.7mg，Isolien对照品3.5mg，Nef对照品4.8mg，精密称定，以甲醇定容至5
8、ml。各精密吸取100μl，置1ml容量瓶中，甲醇定容至刻度，作为生物碱混合对照品溶液。2.3供试品溶液制备2.3.1提取方法的考察莲子心生物碱的提取主要有以下几种方式：冷浸、冷浸超声、加热回流。用这三种方法分别用甲醇和氯仿两种不同极性的溶剂进行提取，取莲子心样品粗粉0.5g，提取一次；(1)50ml甲醇冷浸24h；(2)50ml甲醇冷浸12h，再超声提取45min；(3)50ml甲醇回流提取2h；
