高效液相色谱法同时测定地表水中四种醛类化

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1、2012年8月岩矿测试Vol．31，No．4August2012ROCKANDMINERALANALYSIS672～676文章编号:0254-5357(2012)04-0672-05高效液相色谱法同时测定地表水中四种醛类化合物12*223李海燕，谭丕功，房贤文，张婷婷，于彦彬(1．青岛市环保局市南分局，山东青岛266003;2．青岛市环境监测中心站，山东青岛266003;3．农业部农产品监督检验中心(青岛)，山东青岛266071)摘要:甲醛、乙醛、丙烯醛和三氯乙醛均为环境中常见的醛类化合物，对人的皮肤和粘膜有刺激作用，且有致癌危险。在现行的国家标准《地表水环境质量标准》中，测定甲醛采用

2、分光光度法，乙醛、丙烯醛和三氯乙醛则采用气相色谱法，方法复杂且不统一。本研究建立了2，4－二硝基苯肼(DNPH)衍生，高效液相色谱法同时测定地表水中甲醛、乙醛、丙烯醛和三氯乙醛的分析方法。考察溶液温度、酸度、反应时间对2，4－二硝基苯肼与水中醛类化合物反应的影响，探讨高效液相色谱三元梯度法分离后测定4种腙类化合物的条件。在温度为40℃、pH=3的条件下，水样与2，4－二硝基苯肼反应1h后用二氯甲烷萃取，采用高效液相色谱三元梯度法分离后测定，4种化合物的回收率为73．1%～115%，相对标准偏差为0．71%～5．3%，检出限为3．50～28．6μg/L。本方法能够同时测定地表水中甲醛、乙

3、醛、丙烯醛和三氯乙醛。关键词:地表水;醛类化合物;2，4－二硝基苯肼;高效液相色谱法中图分类号:P641;O622．4;O657．72文献标识码:BDeterminationofAldehydesinSurfaceWaterbyHighPerformanceLiquidChromatography12*223LIHai-yan，TANPi-gong，FANGXian-wen，ZHANGTing-ting，YUYan-bin(1．QingdaoEnvironmentalProtectionBureauShinanBranch，Qingdao266003，China;2．QingdaoEn

4、vironmentalMonitoringCenter，Qingdao266003，China;3．AgricultureSupervisionandTestCenterforAgricultureProductsQuality(Qingdao)，ChinaDepartmentofAgriculture，Qingdao266071，China)Abstract:Formaldehyde，acetaldehyde，acroleinandtrichloroacetaldehydehavebeenafocusintheenvironmentbecauseoftheirtoxicityandh

5、armfulnessaspotentialcarcinogens．ThefouraldehydeswerelistedintheenvironmentalqualitystandardforsurfacewaterinChinaandweremonitoredeachmonthbytheenvironmentalmonitoringdepartment．Accordingtothestandardmethodsfordeterminationofthefouraldehydes，formaldehydewasdeterminedbyspectrophotometryandacetald

6、ehyde，acroleinandtrichloroacetaldehydeweredetectedbyGasChromatography．AnewanalyticalmethodhasbeendevelopedforthedeterminationofthefouraldehydesbyHighPerformanceLiquidChromatography(HPLC)afterthe2，4-dinitrophenylhadrazine(DNPH)derivatization．ThefouraldehydeswereseparatedbyHPLCwithaternarygradient

7、program，whichmobilephasechangedbylineargradientfrompumpA(Φwater=100%)40%，B(Φmethanol=100%)50%，C(Φacetonitrile=100%)10%topumpA(Φwater=100%)20%，B(Φmethanol=100%)60%，C(Φacetonitrile=100%)20%in15min．Effectfactorsofacidity，temper