高效液相色谱法同时测定白菜中四种农药残留量的方法_张毅

《高效液相色谱法同时测定白菜中四种农药残留量的方法_张毅》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、第18卷第3期齐齐哈尔大学学报Vol.18,No.32002年9月JournalofQiqiharUniversitySep.,2002高效液相色谱法同时测定白菜中四种农药残留量的方法张毅彭丽萍周浩然张景东(黑龙江省分析测试中心,哈尔滨150050)摘要本文报道了对白菜中多菌灵等4种农药的高效液相色谱检测方法的研究。在同一波长条件下,对蔬菜中多残留农药分析进行了方法的开发与研究；在检测条件下，四种农药能够达到很好的基线分离，且操作简捷，灵敏度高，回收率分别在：多菌灵86.61%，溴氰菊酯73.15%，百菌氰74.41%，氧化乐果87.50%以

2、上。关键词：农药多残留量，蔬菜，HPLC。+中图分类号：O657.72文献标识码：A文章编号：1007-984X(2002)03-0040-03农药残留的长期积累势必对人类的健康构成极大的威胁，农药残留导致的慢性中毒，是经过生[1][2]物富集和食物链来进行的。生物富集和食物链可使农药的残留量浓缩至数百至数万倍。王一茹在论文中概述了我国食品农药污染的严重状况，指出农药残留量限量标准及检测技术水平的落后现状及其原因，呼吁“应重视和支持食品中农药残留检测”。在蔬菜栽培过程中，常使用农药来防治病虫害。由于蔬菜生长周期短，病虫害较多，故农药在蔬菜上的

3、使用量相当大，加之使用不合理，就容易造成蔬菜的污染，因此蔬菜中农药多残留的检测至[3][4]关重要。王会丽报道用高效液相色谱法测定西洋参中六种农药残留量；钱传范报道拟除虫菊酯[5]类在苹果和土壤中的多残留分析;王静报道用气相色谱法测定黄瓜中百菌清单一残留量；而测定蔬菜中多残留量的方法研究尚未见报。本报告旨在研究，在相同波长条件下，对白菜中四种农药的多残留进行测定分析，而且操作简捷、快速，灵敏度高，回收率能够满足农药多残留检测的要求，在一定浓度范围内有良好的线性。1试验部分1.1仪器与试剂Waters高效液相色谱仪，配备M740数据处理机（Wa

4、ters公司生产）；K-D浓缩器；甲醇为色谱纯，水为自制超纯水；标准样品：多菌灵：含量≥98.5%；百菌清：含量≥98.70%；溴氰菊酯：含量≥98.2%；上述标准样品由国家农药质量监督检验中心提供。标准溶液：多菌灵－乙醇、溴氰菊酯－石油醚、百菌清－石油醚、氧化乐果－丙酮，上述标样浓度均为100μg/ml，由农业部环境保护科研检测所研制。供试样品：白菜10个。采自哈尔滨某农科所科研试验地。1.2标样的配制多菌灵标准溶液的配制：准确称取多菌灵标准样品(含量≥98.50%)0.0500g（准确至0.0002g），用甲醇定容至250ml容量瓶中，放

5、置过夜使全部溶解，配成浓度为0.197mg/ml的原始标准溶液。收稿日期：2002--06--29作者简介：张毅，男，1965年8月，研究生，高级工程师，主要从事科研工作。第3期高效液相色谱法同时测定白菜中四种农药残留量的方法·41·百菌清标准溶液的配制：准确称取百菌清标准样品（含量≥98.70%）0.0500g(准确至0.0002g)用甲醇定容至250ml容量瓶中,放置过夜使全部溶解，配成浓度为0.1974mg/ml的原始标准溶液。溴氰菊酯标准溶液的配制：准确称取溴氰菊酯标准样品（含量≥98.20%）0.0500g（准确至0.0002g），

6、用甲醇定容至250ml容量瓶中，配成浓度为0.1964mg/ml的原始标准溶液。1.3色谱条件Waters高效液相色谱仪，配备M740数据处理机；M440紫外检测器，检测波长为254nm；M510泵两台；U6K样品进样阀；C18柱，HYPEKSILODS25μ，Id4.0mm×300mm（大连依利特科学仪器有限公司）；流动相：甲醇:水（80:20）；流速：1ml/min；进样体积：10μl。1.4标准工作曲线：分别取多菌灵、百菌清、溴氰菊酯的原始标准溶液，另取氧化乐果－丙酮的标准溶液，配成一系列标样的混合标准溶液，分别用甲醇稀释至10ml，摇

7、匀后在色谱条件下，进样10μl，得标准工作曲线：表1标准工作曲线-1农药种类标准曲线相关系数（γ）线性范围（μg﹒ml）多菌灵Y=1.9340+2X0.99340.5～10.0百菌清Y=1.402+3.117X0.99860.5～10.0溴氰菊酯Y=0.2086+0.4871X0.99220.5～10.0氧化乐果Y=1.226+1.847X0.98460.4～8.0-4-1其中Y为吸收峰面积×10μV·Sec，X为标准品的浓度（μg·ml）。1.5样品的测定：1.5.1样品的前处理准确称取样品10.0g于三角烧杯中，加入100ml甲醇混匀，在

8、室温下振荡提取1.5小时后过滤，取滤液使其挥发至体积小于20ml，经无水Na2SO4层过滤后用K-D浓缩器浓缩至1ml，用0.45μ微滤膜过滤成待测溶液。1.5.2