高效液相色谱法测定银曲胶囊中银杏总黄酮醇苷的含量

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1、高效液相色谱法测定银曲胶囊中银杏总黄酮醇苷的含量顾燕刘萌张现涛邵文豪【摘要】　　目的银曲胶囊中银杏总黄酮醇苷的含量测定。方法用高效液相色谱法（HPLC）和DAD紫外检测器测定银曲胶囊中总黄酮醇苷的含量。结果槲皮素浓度在9.60～76.80μg/ml，山柰素在7.33～58.62μg/ml，异鼠李素在1.76～14.08μg/ml之间浓度与峰面积呈良好的线性关系。结论根据3批样品的检测结果，规定银曲胶囊中总黄酮醇苷的含量不低于6mg/粒。【关键词】银曲胶囊总黄酮醇苷高效液相色谱法　　Abstract：ObjectiveTodetermineth

2、etotalflavonoidglycosidesinYinquCapsule．MethodsHPLCinationofthetotalflavonoidglycosides.ResultsTheconcentrationofquercetinbetl，kaempferolbetl,isorhaminbetlhadagoodlinearrelationship.ConclusionAccordingtotheresultsofthreeblocks,thecontentoftotalflavonoidglycosidesisnotlessth

3、an6mgpertablets.　　Key。流速1ml/min，柱温35℃。理论塔板数按槲皮素计算应不低于2500。槲皮素、山柰素、异鼠李素之间及其与之相邻的峰之间的分离度应大于1.5。　　2.2对照品溶液、供试品溶液及阴性溶液的制备　　2.2.1对照品溶液的配制　　分别精密称取经五氧化二磷干燥过夜的槲皮素、山柰素、异鼠李素对照品，加甲醇制成每毫升分别含30μg，30μg，10μg的溶液，作为对照品溶液。　　2.2.2供试品溶液制备　　取银曲胶囊10粒，取内容物，研细，称取0.2g，精密称定，加甲醇-25％HCl溶液（4∶1）的混和液25ml

4、，置水浴中加热回流30min，迅速冷却至室温，转移至50ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。　　2.2.3测定法　　分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，分别计算槲皮素、山柰素和异鼠李素的含量，按下式换算成总黄酮醇苷含量。　　总黄酮醇苷含量＝（槲皮素＋山柰素＋异鼠李素）×2.51　　对照品、供试品、阴性对照的色谱图分别见图1～3。　　2.3专属性实验取对照品溶液及阴性溶液注入高效液相色谱仪测定，结果表明在槲皮素、山柰素、异鼠李素处无干扰。　　2.4线性关系的考察对照品储备液的制备：精密称取山柰

5、素对照品11.45mg，置25ml量瓶中，加甲醇溶解并定容至刻度，配制成山柰素对照品溶液；异鼠李素对照品11.00mg置10ml量瓶中，加甲醇溶解并定容至刻度，配制成异鼠李素对照品溶液；槲皮素对照品12.00mg，置100ml容量瓶中，加入山柰素对照品溶液20ml，异鼠李素对照溶液2ml，加甲醇稀释至刻度制成混合溶液，即得。　　分别精密移取对照品储备液2，4，6，8，10，12，14，16ml至25ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为样品液，精密吸取各10μl注入高效液相色谱仪。　　结果槲皮素在9.60～76.80μg/ml，山柰素在7

6、.33～58.62μg/ml，异鼠李素在1.76～14.08μg/ml之间浓度与峰面积呈良好的线性关系。线性方程和相关系数分别为Y=38.07X-15.09，1；Y=37.16X-15.10，r=0.9999；Y=36.49X-5.844，r=0.9999。　　2.5精密度实验取同一对照品溶液10μl，重复进样测定6次，计算峰面积的RSD，结果槲皮素、山柰素、异鼠李素的RSD分别为0.14%，0.22%，0.34%。结果表明，本方法精密度良好。　　2.6稳定性实验取供试品溶液在第0，2，4，6，8，10，12h进样10μl，用液相色谱仪测定，

7、计算12h内溶液的稳定性。结果12h内槲皮素、山柰素、异鼠李素峰面积的RSD分别为1.38%，1.24%，1.27%。表明样品12h之内稳定。　　2.7重现性实验取同一供试品溶液样品配制六份样品，分别进行测定，6次结果中槲皮素、山柰素、异鼠李素的含量RSD分别为0.77%，0.80%，1.16%。结果表明本方法的重现性良好。　　2.8回收率实验取槲皮素、山柰素、异鼠李素对照品适量，加甲醇配制成溶液；另取已知总黄酮醇苷的银曲胶囊（其中槲皮素0.651%、山柰素0.542%、异鼠李素0.131%）10粒，除去囊壳，研细，取粉末0.1g，精密称定，

8、平行6份，分别精密移入相当于含量80%，100%，120%的对照品溶液，按含量测定项下供试品制备方法制备，按测定方法进行检测，计算槲皮素、山柰素、异鼠李素的回收率，