高效液相色谱法测定楂曲平胃片橙皮苷含量

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1、高效液相色谱法测定楂曲平胃片橙皮苷含量【摘要】目的建立楂曲平胃片中橙皮苷含量的测定方法。方法应用高效液相色谱法(HPLC)，以钻石ODS(250mm×4．6mm，5μm)为色谱柱，甲醇�醋酸�水(35�∶�4�∶�61)为流动相，流速是1．0ml/min，柱温：35℃；检测波长为283nm。结果橙皮苷线性范围是0．366～2．928g，r=0．9999，平均回收率为99．86%，RSD=1．71%。结论方法快速简便，重现性良好，可用于测定楂曲平胃片中橙皮苷的含量。【关键词】楂曲平胃片；橙皮苷；高效液相色谱法Contentdetermina

2、tionofhesperidininzhaqupingweitabletbyHPLCXUMin，WENYong�sheng.TheThirdPeople’sHospitalofChengdu，Chengdu610031，China【Abstract】ObjectiveToestablishaHPLCmethodfordeterminationofhesperidininZhaqupingweitablet.MethodsTheODS�C��18�(Diamond)(250mm×4．6mm，5μm)columnwasselected，the

3、mobilephasewasconsistedofmethanol�aceticacid�water(35�∶�4�∶�61)，theflowratewas51．0ml/min，thedetectionwavelengthwasat283nm.ResultsGoodlinearrelationswereachievedwhentheconcentrationrangesof0．366g~2．928g(r=0．9999)ofhesperidin，theaveragerecoverywere99．86%，RSDwere1．71%.Conclu

4、sionThemethodisconvenient，sensitiveandaccurate.【Keywords】Zhaqupingwei;Hesperidin;HPLC楂曲平胃片是由陈皮、山楂、建曲、苍术等8味中药加工制成的片剂，具有消食，健胃的功效，常用于伤食、胃痛、腹胀、腹泻等疾病的治疗。该药是我院的验方制剂，疗效显著。陈皮为方中君药，橙皮苷为陈皮的特征成分［1，2］。为了提高药品质量，确保临床疗效，本文用高效液相色谱法，测定了药品中橙皮苷的含量，方法快速简便，重现性良好。1仪器与试药岛津LC�10A高效液相色谱仪。流动相中的甲醇色

5、谱纯，其他试剂试药均为分析纯。橙皮苷对照品(中国药品生物制品检定所，批号：分别为110721�200512，供含量测定用)。楂曲平胃片(成都市第三人民医院提供，规格：100片/瓶；批号：050407，050604，050718，050927，060701，060710)2实验方法与结果2．1溶液的制备对照品溶液的制备取橙皮苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0．15mg的溶液，即得。2．2供试品溶液的制备取本品20片，精密称定，研细，取1g，精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇80ml，超声处理30min，放冷，加甲醇至刻度，摇匀

6、，滤过，取续滤液，即得。2．3阴性对照品溶液的制备取缺少陈皮的阴性样品1g，同法制成阴性对照品溶液。作者单位：610030成都市第三人民医院(徐敏);成都市药品检验所(文永盛)2．4色谱条件与系统适应性实验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂色谱柱：钻石ODS(250mm×4．6mm，5μm)；甲醇�醋酸�水(35�∶�4�∶�61)为流动相，流速是1．0ml/min，柱温：35℃，检测波长为283nm。分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液和阴性对照品溶液各10μL，注入液相色谱仪，橙皮苷色谱峰保留时间约11．5min，与其他组分峰分离较好（P>

7、1．5），理论板数按橙皮苷峰计算应在3000以上，阴性对照品溶液在橙皮苷色谱峰相对应的位置上无吸收,见图1。2．5线性关系考察精密吸取橙皮苷对照品溶液(浓度为0．2928mg/ml)，5、10μl；(浓度为0．0732mg/ml)5、10、155μl，注入液相色谱仪，按上述色谱条件测定橙皮苷峰面积，以峰面积(X)为横坐标，进样量(Y)为纵坐标，求得回归方程为Y=6．5666×10���7�X�0．0320，r=0．9999，见表1。由方程可知，进样量在0．366～2．928μg间，进样量和积分面积间倍数关系和线性关系良好。2．6稳定性实验

8、取同一份供试品溶液，每隔2h进样测定1次，考查6次，测得橙皮苷峰面积平均值1700086，RSD为0．53%，见表2。取同一份橙皮苷对照品溶液，每隔2h进样测定1次，考查6次，测得橙皮苷峰面积