胶束电动毛细管色谱法测定半夏等药材中苯甲酸的含量

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1、胶束电动毛细管色谱法测定半夏等药材中苯甲酸的含量曹艳，黄必胜，王平，陈科力【关键词】半夏；,,掌叶半夏；,,水半夏；,,苯甲酸,；,,胶束电动毛细管色谱法　　摘要：目的建立胶束电动毛细管电泳色谱法(MECC)测定半夏及其同科其它品种药材中苯甲酸的含量的方法。方法用MECC法对样品进行分析。毛细管柱内径75μm，长62.5cm；运行电压25kV，检测波长200nm，分离温度35℃；冲液为30mmol・L1，SDS30mmol・L1硼酸15％甲醇（pH值9.5）；压力进样，进样时间3s。结果苯甲酸在0.044～2.

2、2mg/ml浓度范围内具有良好的线形关系（r＝0.9994），平均回收率为96.7%(RSD=2.4%,n=6),对半夏及其同科属其它品种共14个样品中的苯甲酸含量进行了测定。结论该方法快速、简便、并且较为准确，可供评价半夏等品种质量时参考。　　关键词：半夏；掌叶半夏；水半夏；苯甲酸；胶束电动毛细管色谱法　　Abstract：ObjectiveThemethodofmicellarelectrokiiccapillarychromatography（MECC）inethecontentsofbenzoicaci

3、dinRhizomaPinelliaeandseveralRhizomesfromotherAraceaespecies;MethodsThesamplesfromrhizomesofP.ternanaandotherspeciesofAraceaenlongand75μmininternaldiameter;Theoperationvoltage25kV;test;columntemperature35℃;themobilebuffermol・L1SDS30mmol・L1boricacid15%methyla

4、lcohol(pH9.5);Thesamplingplingtimeinationforbenzoicacidg/ml(r=0.9994).TheaveragerecoveryrateplesfromP.ternanaandotherspeciesofAraceaeined.ConclusionThemethodisfast,simple,convenient,parativelyaccurate,andcanbeusedtoreferaPinelliaeandseveralspecies.　　Keyflage

5、lliforme;Benzoicacid;MECC　　半夏为天南星科植物半夏Pinellia.ternata(Thunb.)Breit.的块茎，是常用中药，具有燥湿化痰、降逆止呕、消痞散结的功效〔1〕。半夏含有苷类、酚类、甾醇类、生物碱类以及有机酸如琥珀酸、苯甲酸等成分。半夏中的有机酸是活性部位之一，何凌云等〔2〕曾用薄层扫描法对半夏药材中琥珀酸的含量进行了测定；我们也曾采用HPLC法对半夏中琥珀酸进行含量测定（《中国医院药学杂志》待发表）。毛细管电泳法是一种灵敏度较高的含量测定法，本文探索应用MECC法对半夏

6、中所含另一种有机酸苯甲酸进行含量测定。天南星科中有一些中药材为半夏的易混品，如掌叶半夏、水半夏等与半夏的形态、结构、功效较为类似，均含有琥珀酸、苯甲酸等成分，因而也一并进行测定。苯甲酸的含量测定已有多种方法报道，如：薄层扫描法〔3〕、气质联用法〔4〕、HPLC法〔5〕等。本文建立了MECC法对半夏等中药中苯甲酸进行含量测定的方法。现报道如下。　　1仪器与材料　　1.1高效毛细管电泳仪BeckmanCoulterP/ACETMMDQCapillaryElectrophoresisSystem，配有二极管陈列检测器

7、。熔融石英毛细管（内径75μm，总长度62.5cm，有效长度50cm，河北永年光学纤维厂生产）；数据处理软件系统：32karat5.0。试剂：十二烷基硫酸钠（SDS）分析纯，硼酸分析纯，甲醇色谱纯，实验用水为双蒸水。　　1.2对照品苯甲酸，分析纯（标示纯度为99.5％），武汉有机化工厂，批号20040212。　　1.3材料药材样品的来源见表1。药材样品来源和苯甲酸含量，药材及其原植物标本均经作者鉴定。样品于80℃烘箱中干燥1h，粉碎后过40目筛，置干燥器中备用。　　2方法与结果　　2.1MECC分析条件毛细管柱

8、为无涂层熔融石英毛细管，75μm（ID）×62.5cm。背景冲液：30mmol・L1SDS30mmol・L1硼酸15％甲醇，用浓氢氧化钠调pH值9.5。进样方式：压力进样，进样时间3s。运行电压25kV，检测波长200nm，分离温度35℃。毛细管冲洗方法：新毛细管在使用前用1MNaOH冲洗30min，然后依次用实验用水和背景冲液冲洗10min。每日开始工作前用0.5MNaOH冲洗毛细管