月桂酸毛细管胶束电动色谱在农药和激素分析中应用的研究

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1、广西大学硕士学位论文月桂酸毛细管胶柬电动色潜在农药和激素分析中应用的研究月桂酸毛细管胶束电动色谱在农药和激素分析中应用的研究摘要毛细管胶束电动色谱(MEKC)做为毛细管电泳的一种分离模式，巧妙地结合了电泳技术和色谱技术，弥补了毛细管区带电泳不能分离中性化合物的缺点。以月桂酸作为表面活性剂的分离体系可为MEKC提供较高的电渗流和较低电导率，在分离过程中可采用更高的分离电压，实现快速分析。同时以月桂酸做为表面活性剂对电喷雾电离源(ESI)的电离强度没有明显的影响，能很好地解决MEKC与质谱(MS)的兼容性问题。本文综述了毛细管胶束电动色谱及其质谱联用

2、技术的发展和应用，介绍了毛细管胶束电动色谱的基本原理和特点，主要就使用月桂酸为MEKC的表面活性剂，在农药和激素分析中的应用进行如下几方面的研究：1．结合固相萃取技术分别建立了月桂酸MEKC—UV，MEKC-MS快速分析农田水中莠去津等八种三嗪类农药的方法。MEKC-UV方法可以在2．2min内测定八种三嗪类农药，分析速度明显快于现有的文献报道值；在MEKC-MS方法中，月桂酸的使用很好地避免了常用表面活性剂对ESI电离源的污染问题，各组分检出限为0．040"-,0．10pg／L。对农田水样进行测定，加标回收率在88．0％．-96．6％之间。2．

3、分别建立了月桂酸MEKC-UV，MEKC-MS同时测定七种氨基甲酸酯类农药的新方法，并结合固相萃取技术成功地用于实际样品的分析。在MEKC-MS方法中，各组分检出限为O．080---0．18pg几，样品加标回收率在87．1％-93．9％之间。该方法快速、简便、选择性好。试验证明月桂酸体系在MEKC—MS联用中较好的普遍实用性。3．以SDS、月桂酸两者的混合胶束做为分离介质，将超声和固相萃取技术结合用于样品处理中，建立一种同时分析九种性激素的新方法。此方广西大学硕士学位论文月桂酸毛细管胶束电动色谱在农药和激素分析中应用的研究法将两种胶束混合使用很好

4、的弥补了各自在分离上的缺陷，在13．5min内使同属环戊烷多氢菲母核，结构极为相似的九种性激素达到基线分离，这在以前的文献中均需要加入胆酸盐或环糊精等昂贵试剂。在优化条件下各组分检出限为0．20~2．7mmol／L，样品加标回收率在85．00／'o,．．109％之间。对炔诺酮片剂和鹿鞭提取液中的性激素进行测定，结果都令人满意。4．分别选用农药和激素为被分析物，讨论了样品基质对各种在线富集方法的影响，并对比各种在线富集法的优缺点，找出适合各种分析物在线富集的富集模式，对一些试验现象进行了探讨，发现对于激素和农药反向迁移胶束法(SRM~D是最优的富集

5、法，尤其是对农药，富集倍数提高了近两个数量级。关键词：毛细管胶束电动色谱质谱月桂酸农药激素Ⅱ广西大学硕士学位论文月桂酸毛细管胶束电动色谱在农药和激素分析中应用的研究STUDYoNⅣⅡCELLARELECTRoⅪNETICCHRoM随LToGRAPHYFoRTHEDETERMINATIoNoFPESTICIDEANDHORMONESUsINGLAURICACIDMICELLARMicdl盯electrokineticchromatography(MEKC)hasbecomeoneofthemostimportantmodesofcapillarye

6、lectrophresis．sinceitissuitablefortheseparationofneutral船wellaschargedmolecules．LauricacidmicellarbuffersystemexhibitmuchreducedconductivityandhighelectroosmoticflowcomparedtotraditionalMEKCbuffers．Thereducedconductivityallowedfortheapplicationofmuchhigherelectricfields，resul

7、tinginveryfastanalysistimes．Inparticular，thefactthatthelauricacidmicellarbuffersystemsdiscussedheredonotcontaminatedoftheionizationsource，andallowsforMEKCcouplewithmassspectrometric(MS)detection．Inthisthesis，thedevelopmentandapplicationsofMEKCandMEKC-MSwerereviewed．Thebasicpr

8、incipleandchaxacteristicofMEKCwereintroduced．Thefollowingaspectswere