氧化还原滴定法 ppt课件

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1、第五章化学分析第六节氧化还原滴定法上海市医药学校Office:药物分析课题组学习目标和工作任务学习目标熟悉氧化还原滴定法的条件选择理解高锰酸钾法、碘量法、亚硝酸钠法的滴定原理，并用于药物的含量测定熟悉滴定液的配制与标定操作规程工作任务根据《中国药典》（2010年版）二部附录规定的方法和要求配制滴定液与标定滴定液的浓度氧化还原滴定法定义：利用氧化还原反应进行滴定以测定物质含量的滴定分析方法氧化还原反应必须具备下列4个条件：（1）反应必须定来定量完全。反应必需按一定的化学计量关系进行。（2）反应速度要快。增加物加浓度和提高酸度升高溶液温度加催化剂（

2、3）不能有副反应发生。（4）有适当的方法确定化学计量点。氧化还原滴定法指示剂的类型：（1）自身指示剂例如，在高锰酸钾法中，本身显紫红色，可用它滴定无色或浅色的还原剂溶液，在滴定中，被还原为无色的Mn2+，滴定到化学计量点时，只要高锰酸钾稍微过量就可使溶液显粉红色。（2）显色指示剂如可溶性淀粉与碘溶液反应，生成深蓝色的化合物，当I2被还原为I-时，深蓝色消失。（3）本身发生氧化还原反应的指示剂如指示剂二苯胺磺酸钠的还原态无色，氧化态为紫红色，终点颜色的突变指示终点。氧化还原滴定法氧化还原滴定法的分类根据滴定液所用的氧化剂或还原剂的不同，氧化还原滴定

3、法可分为如下几类：1、高锰酸钾法2、碘量法3、亚硝酸钠法4、重铬酸钾法5、溴酸钾法氧化还原滴定法工作任务根据《中华人民共和国药典》（2005年版）二部附录XVF规定的方法和要求配制滴定液与标定滴定液的浓度。高锰酸钾滴定液的配制与标定碘滴定液的配制与标定硫代硫酸钠滴定液的配制与标定亚硝酸钠滴定液的配制与标定高锰酸钾滴定液的配制与标定操作规程1．范围本标准规定了高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）配制与标定的方法和操作要求。适用于高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）配制、标定与复标。2．引用标准《中华人民共和国药典》（2005年版）二部附录XVF3．

4、误差限度（1）标定和复标标定和复标份数不得少于3份，且相对偏差均不得超过0.1%。（2）结果以标定计算所得平均值和复标计算所得平均值为各自测得值，计算二者的相对偏差，不得超过0.15%。（3）滴定液浓度滴定液浓度标定值应与名义值相一致，若不一致时，其最大与最小标定值应在名义值的±5%之间。4．试剂（1）基准物质：基准草酸钠。在105℃干燥至恒重。（2）高锰酸钾：AR或CP。5．仪器与用具：见表4-2氢氧化钠滴定液（0.lmol/L）配制与标定仪器与用具，其中滴定管应选用棕色的酸式滴定管（25ml、50ml）。6．操作步骤（1）KMnO4=158.

5、033.161g1000ml（2）配制：取高锰酸钾3.2g，加水1000ml，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。（3）标定取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水250ml与硫酸10ml，搅拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液约25ml（边加边振摇，以避免产生沉淀），待褪色后，加热至65℃，继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟不褪色；当滴定终了时，溶液温度应不低于55℃每1ml高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）相当于6.70mg的草酸钠。根据本液的消耗量与草酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。

6、（4）反应原理（5）计算公式（6）贮藏置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭保存。7．注意事项（1）温度在水浴中加热到75℃-85℃。（2）酸度标定时加入10ml硫酸，使溶液保持一定的酸度。（3）滴定速度慢…快…慢（4）终点判断滴定至计量点时，稍过量的高锰酸钾可使溶液显微红色并保持30秒内不褪色，表示到达滴定终点。8．记录：按要求进行原始记录，具体要求见附录1。滴定液配制及标定记录见附录10（滴定液配制及标定记录）。硫代硫酸钠滴定液的配制与标定操作规程1．范围本标准规定了硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）配制与标定的方法和操作要求。适用于硫代硫酸钠滴定液（

7、0.1mol/L）配制、标定与复标。2．引用标准《中华人民共和国药典》（2005年版）二部附录XVF3．误差限度（1）标定和复标标定和复标份数不得少于3份，且相对偏差均不得超过0.1%。（2）结果以标定计算所得平均值和复标计算所得平均值为各自测得值，计算二者的相对偏差，不得超过0.15%。（3）滴定液浓度滴定液浓度标定值应与名义值相一致，若不一致时，其最大与最小标定值应在名义值的±5%之间。4．试剂（1）指示液：淀粉指示液。（2）基准试剂：基准重铬酸钾。在120℃干燥至恒重。（3）硫代硫酸钠：AR或CP。5．仪器与用具恒温电热干燥箱、分析天平（万

8、分之一）、垂熔玻璃滤器、干燥器、容量瓶（1000ml）、棕色碱式滴定管（25ml、50ml）、碘量瓶、量筒、锥形瓶、棕色玻瓶硫代硫酸钠滴