医药学药学毕业论文 高效液相色谱法测定复方养血生发片中二苯乙烯苷的含量

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1、湖南师范大学本科毕业论文考籍号：XXXXXXXXX姓名：XXX专业：医药学药学论文题目：高效液相色谱法测定复方养血生发片中二苯乙烯苷的含量指导老师：XXX二〇一一年十二月十日【摘要】高效液相色谱法测定复方养血生发片中何首乌有效成分二苯乙烯苷（2,3,5,4′四羟基二苯乙烯2OβD葡萄糖苷）的含量。方法流动相为乙腈1%磷酸(体积比15∶85)；色谱柱为C18柱；紫外检测波长为320nm。结果二苯乙烯苷在1.04～3.64μg范围内具有良好的线性关系；平均回收率为99.36%，RSD为0.41%（n=9）。结论该方法灵敏度、专属性高、重现性好，快速

2、简便。【关键词】高效液相色谱法二苯乙烯苷复方养血生发片Abstract:ObjectiveTodeterminatethecontentofstilbeneglycoside,anactiveingredientofPolygonummultiflorum,inthecompoundYangxueshengfatabletsbyHPLC.MethodsThemobilephaseconsistedofacetonitrile1%phosphoricacid(15∶85).ThecolumnwasC18column.AUVdetectorwasemploy

3、edandthedetectionwavelengthwas320nm.Results2,3,5,4’tetrahydroxystilbene2OβDglucosidehasagoodlinearitywithintheconcentrationrangeof1.04-3.64μg/mL.Theaveragerecoverywas99.36%(n=9,RSD=0.41%).ConclusionThemethodisrapid,selectiveandreproducible.Keywords:HPLC；stilbeneglycoside;comp

4、oundYangxueshengfatablets复方养血生发片是由当归、地黄、五味子、制何首乌、熟地、木瓜等中药材制成的复方制剂。制何首乌具有补肝肾、益精血、乌须发的功效，主要含二苯乙烯苷（2,3,5,4′四羟基二苯乙烯2OβD葡萄糖苷）、大黄素、大黄酸等成分［1］。二苯乙烯苷为何首乌的特征成分,其含量测定方法有紫外分光光度法［2-3］、高效液相色谱法［4］，但在药品标准中均没有收载。本文采用高效液相色谱法对其制剂中二苯乙烯苷含量进行测定，结果发现此法操作简便、快速、准确可靠，可以作为有效的质量控制方法。1仪器与试药Waters高效液相色谱仪，

5、1525BinaryPump高压梯度泵，Rheodyne7725iw/1500Mount进样阀，2487DualWavelengthUVDetector检测器，BreezedatamanagementsoftwareAddonkit液相色谱工作站。复方养血生发片（广东怡康制药有限公司生产），二苯乙烯苷对照品（中国药品生物制品检定所，供含量测定用，批号：08449802），乙腈（色谱纯，HuneywellInternationalInc.），其他试剂均为分析纯。2方法验证与结果2．1色谱条件与系统适用性实验色谱柱：XterracolumnC18分析柱（5μ

6、m，3.9mm×150mm）；流动相：乙腈0.1%磷酸水溶液（体积比20∶80）；流速：1.0mL/min；检测波长：320nm；理论板数不低于3000。2．2供试品溶液的制备取本品20片，精密称定，研细，精密称取细粉约0.5g，置三角瓶中，加甲醇50mL，加热回流60min，滤过，用少量甲醇洗涤，合并滤液和洗液，挥干，残渣加水10mL使溶解，乙醚萃取两次，每次20mL，水层加饱和正丁醇萃取4次，每次15mL,合并正丁醇液，挥干，用流动相溶解，并转移至10mL容量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得。2．3对照品溶液的制备精密称取二苯乙烯苷对照品适量，用流

7、动相稀释制成每1mL含0.26mg的溶液，即得。2．4线性试验精密吸取二苯乙烯苷对照品溶液（0.26mg/mL），用流动相稀释成每1mL含二苯乙烯苷0.052、0.078、0.104、0.156、0.182mg的溶液，按“2.1”项下色谱条件分别进样20μL进行测定。以峰面积积分值（A）为纵坐标，二苯乙烯苷的量（m）为横坐标绘制标准曲线，得回归方程：A＝1.778×106m+6.958×104，r＝0.9995。表明二苯乙烯苷在1.04～3.64μg范围内具有良好的线性关系。2．5稳定性试验取供试品溶液分别于0、2、4、8、24h进样测定，结果平均质量分数为

8、0.210mg/g，RSD=1.85%，表明样品在2