高效液相色谱法测定咽炎片中哈巴俄苷的含量论文

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1、高效液相色谱法测定咽炎片中哈巴俄苷的含量论文【摘要】目的：建立咽炎片的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱：AgilentTC-C18（250mm×4.6mm，5μm），流动相：乙腈-1%醋酸溶液线性梯度洗脱，流速：1.0ml·min-1，检测波长：278nm，柱温：40℃。结果：哈巴俄苷在1.0～50.0μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.9997）；平均加样回收率为98.1%，RSD=1.9%（n=6）。结论：该方法简便易行，结果准确可靠.freelinationofHarpagosidecontentinYanyantabletsbyHPLC【Abs

2、tract】Objective：TosetupamethodforqualitycontrolofYanyantablets.METHODHPLCmethodination.AgilentTC-C18（250mm×4.6mm，5μm）.Themobilicphasentemperature,flol·min-1.RESULTSTheHarpagosideaverageofrecoveryrateethodissimple,accurateandsuitableforitsassaying.【Keyination咽炎片为《卫生部药品标准》第二册（中药成方制剂）收载的品种，由

3、玄参、百部（制）、天冬、牡丹皮、麦冬、款冬花（制）、木蝴蝶、地黄、板蓝根、青果、蝉蜕、薄荷油12味中药组成，具有养阴润肺、清热解毒、清利咽喉、镇咳止痒之功效。临床用于慢性咽炎引起的咽干、咽痒、刺激性咳嗽等症，疗效良好1。处方中玄参为主药，哈巴俄苷为其主要有效成分，原标准中只有显微鉴别和化学鉴别。为了更好地控制制剂的内在质量，本文采用高效液相色谱法测定咽炎片中哈巴俄苷的含量，以期为该制剂的质量提供快速、准确的测定方法，现报告如下。1仪器与试药LC－2010C高效液相色谱仪，CLASS－VP色谱工作站，检测器为紫外检测器；哈巴俄苷对照品（批号：111730-200501），由

4、中国药品生物制品检定所提供，供含量测定用；咽炎片为市售样品（吉林吉尔吉药业有限公司，批号：20070501，长春海外制药集团有限公司，批号：20070109、20070503，吉林市吴太感康药业有限公司，批号：060413、060414，上述规格均为0.25g·片-1）乙腈为色谱纯；水为超纯水；其他试剂均为分析纯。2方法与结果2.1色谱条件与系统适用性试验色谱柱：AgilentTC-C18（250mm×4.6mm，5μm）；流动相：以乙腈为流动相A，以1%醋酸溶液为流动相B，按表1中的规定进行梯度洗脱；检测波长278nm；流速：1.0ml·min－1；柱温：40℃。理论板

5、数按哈巴俄苷峰计应不低于5000。表1流动相梯度洗脱程序2.2溶液制备2.2.1对照品溶液的制备精密称取经五氧化二磷减压干燥12小时以上的哈巴俄苷对照品适量，加30%甲醇制成50μg·ml－1的对照品贮备液；再精密量取对照品贮备液适量，加30%甲醇制成10μg·ml－1的对照品溶液，即得。2.2.2供试品溶液的制备取咽炎片20片，除去包衣后精密称定，研细，取约4g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入30%甲醇50ml，密塞，称定重量，浸泡1小时后超声处理（功率500in）的色谱峰，阴性试验无干扰，证明本法可行。2.4线性关系考察精密吸取哈巴俄苷对照品贮备液（浓度：50μg

6、·ml－1）各适量，分别置10ml量瓶中，加30%甲醇定容，配成浓度分别为1.0、2.5、5.0、10.0、25.0、50.0μg·ml－1的溶液6份，摇匀，用0.22μm微孔滤膜过滤。精密吸取续滤液各10μl，注入液相色谱仪，测得峰面积。以峰面积（A）为纵坐标，其浓度（C）为横坐标，得哈巴俄苷的回归方程为：A=33961258.5C＋1836.7，r=0.9997(n=6)。结果表明，哈巴俄苷在1.0～50.0μg·ml－1范围内峰面积与其浓度呈良好的线性关系。2.5精密度试验精密吸取哈巴俄苷对照品溶液（10μg·ml－1）10μl，在上述色谱条件下重复进样5次，求得哈

7、巴俄苷溶液峰面积的RSD为0.3%（n=5），表明精密度较好。2.6稳定性试验精密吸取哈巴俄苷对照品溶液（10μg·ml－1）10μl，在0、6、12、18、24h分别进行测定。结果表明哈巴俄苷对照品溶液在24h内稳定，RSD为0.6%（n=5）。2.7重复性试验取供试品（长春海外，批号：20070109）共5份，分别按“2.2.2供试品溶液的制备”方法制备供试品溶液，进行测定，求得哈巴俄苷含量的RSD为了1.3%（n=5），表明重复性良好。2.8加样回收率试验精密称取已知含量的样品（长春海外，批号：20070109，哈巴俄苷