反相高效液相色谱法测定人参健脾片中橙皮苷的含量论文

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1、反相高效液相色谱法测定人参健脾片中橙皮苷的含量论文【摘要】目的采用反相高效液相色谱（RPHPLC）法测定人参健脾片中橙皮苷的含量。方法采用KromasilC18色谱柱(250mm×4.6mm，5μm)，以甲醇冰醋酸水（31∶4∶65）为流动相，流速1.0ml·min-1，柱温35℃，检测波长283nm。结果在0.228～2.592μg之间，峰面积与进样量的线性关系为Y=1.0×106X－3.72×103，（r=0.9996.freelg/片。结论所建方法简便、准确、重复性好，可用于人参健脾片的质量控制。【关键词】人参健脾片；橙皮苷；反相高效液相色

2、谱法DeterminationofHesperidiinRenshenjianpiTabletbyRPHPLCSHANGYuanhong，LIUYuan，TIANJinfeng1.EthnicPharmaceuticalInstituteofSouthethodfordeterminationofhesperidifromRenshenjianpiTablet.MethodsThecolumnasilC18(200mm×4.6mm,5μm).Themobilephaseconsistedofmethanolaceticacidl·min-1and

3、theUVdetectorat283nm.ResultsThemethodshoplesg,1.36mg,1.35mgrespectively.ConclusionThismethodissimple,reproducibleandsuitableforthedeterminationofthecontentsofhesperidiinRenshenJianpiTablet.KeyasilC18色谱柱(250mm×4.6mm，5μm)，流动相为甲醇冰醋酸水（31∶4∶65）；流速为1ml·min-1，柱温35℃，检测波长为283nm，进样量10μl

4、。橙皮苷峰与其他峰达到基线分离，峰形对称，橙皮苷峰与相邻峰分离度大于1.5，按橙皮苷峰计，色谱柱理论塔板数不低于3×103，色谱图见图1。按上述色谱条件，进对照品溶液、供试品溶液、三阴性对照溶液各10μl，绘制色谱图。结果见图1。2.2对照品溶液的制备精密称取橙皮苷对照品1.44mg，置10ml的容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得0.144ml·min-1的对照品溶液。2.3样品溶液的制备取本品5片，除去包衣，研细，精密称定1.0g，置平底烧瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，加热回流30min，取出放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀

5、，静置取上清液微孔滤膜（0.45μm）滤过，取续滤液作供试品溶液。2.4缺陈皮、青皮、枳壳三阴性对照溶液精密称取缺陈皮、青皮、枳壳三阴性样品1.0g，按供试品溶液的制备方法制得缺陈皮、青皮、枳壳三阴性对照溶液。2.5方法学考察2.5.1线性关系的考察精密称取橙皮苷对照品适量，加甲醇制成不同浓度的对照品溶液，摇匀，作为对照品溶液，分别再按“2.1”项色谱条件精密进样0.228，0.864，1.440，2.016，2.592μg，测定峰面积。以峰面积（A）为纵坐标，进样量（C）为横坐标，进行线性回归，得回归方程：Y=1.0×106X－3.72×103，（r

6、=0.9996，n=6），橙皮苷对照品进样量在0.228～2.592μg范围内与峰面积的线性关系良好。2.5.2精密度实验精密吸取同一对照品溶液，在上述同一色谱条件下，连续进样5次，每次10μl，测定RSD＝0.42%（n＝5），表明精密度良好。2.5.3稳定性实验精密吸取供试品溶液在0，4，8，12，16h分别进样，进行测定，结果其RSD＝0.36%，表明供试品溶液中橙皮苷在16h内含量稳定。2.5.4重复性实验分别精密称取同一批号样品5份，按供试品溶液制备方法制备，依法进样测定，结果RSD＝0.29%（n＝5），表明本方法重复性良好。2.5.5回收

7、率实验精密称取已知含量的样品0.5g，6份，定量加入一定量的橙皮苷对照品，按供试品溶液制备方法制备，进样，测定，计算回收率。结果见表1。2.5.6样品测定结果分别称取不同批号的样品，再分别按“2.3”项下操作，采用“2.1”项下方法进行测定，3批样品中橙皮苷含量分别为1.38，1.36和1.35mg/片。3讨论3.1人参健脾片方中药味较多，成分复杂，可供选择的指标成分较多，但成分互相分离较困难，考虑到陈皮、青皮、枳壳为浸膏入药，且含有相同成分橙皮苷，因此确定测定橙皮苷含量作为控制该药品质量的指标。表1加样回收率实验结果（略）3.2对制剂陈皮、青皮、枳壳

8、三阴性含量控制的文献报道较少，在工艺研究中应考察各药材相应所测成分的转移率高低，从而为制剂提供