反相高效液相色谱法测定不同制法华盖散中橙皮苷的含量论文

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1、反相高效液相色谱法测定不同制法华盖散中橙皮苷的含量论文.freel，4.6mm×150mm）,流动相为甲醇-醋酸-水（34∶4∶62），流速为1ml/min，检测波长为283nm.freelistryforNaturalProductsofGuizhouProvinceandChineseAcademyofSciences,Guiyang,Guizhou550007,ChinaAbstract：ObjectiveToparethecontentofthehesperidininthemixedmedicinedecoctionandthesinglemedicinede

2、coctionofHuaGaiSan.MethodsAnRP-HPLCmethodn(5μm，4.6mm×150mm),amobilephaseofmethonal-aceticacid-l/min，acolumntemperatureof25℃andadetection.ResultsTheaveragecontentofhesperidinofthesinglemedicinedecoctionixedmedicinedecoction.ConclusionThereisremarkabledifferenceinthecontentofhesperidinindi

3、fferentdecoctionsofHuaGaiSan,etheoreticalbasisforthedevelopmentoftherefinedgranuleoftheHuaGaiSan.Keyedicinedecoctions;Mixedmedicinedecoctions;Hesperidin中药复方汤剂是中药制剂的传统剂型，在临床使用广泛，但其煎煮具有随意性，使用不方便；而中药配方颗粒是将单味中药饮片通过水等溶剂，提取浓缩制得，可以类似中药饮片随证组方，解决传统汤剂使用不便之不足。但两者的临床疗效是否相近，其有效成分的含量有何差异是中药配方颗粒能否广泛应用于

4、临床需要解决的重要问题。华盖散出自《博济方》，由麻黄30g，桑白皮30g，紫苏子30g，杏仁30g，赤茯苓30g，陈皮30g，炙甘草15g等7味药组成，具有宣肺解表，祛痰止咳之功效。主治素体痰多，肺感风寒证［1］。1器材与试药Anglent1100型高效液相色谱仪，HP1100/orusalbaL.，紫苏子Perillafrutescens（L．）Britt.,杏仁PrunusarmeniacaL.，茯苓Poriacocos（Schl/min，检测波长：283nm，柱温：25℃。其对照品、合煎液、分煎液和阴性对照液色谱图见图1。2.2溶液的制备2.2.1对照品溶液的制备

5、精密称取橙皮苷对照品适量，加甲醇溶解，制成0.194mg/ml的溶液，备用。2.2.2合煎液供试品溶液的制备（传统煎液法）按处方量称取药材粉末（粗粉），加水300ml，浸泡20min，沸后30min，过滤，滤渣加水300ml，沸后20min，过滤，合并两次滤液，浓缩，干燥，粉碎成粗粉，备用［3］。精密称取粗粉约0.2g，置于25ml容量瓶中，加入甲醇23ml，超声提取30min，冷至室温后定容至刻度，滤过，取续滤液过0.45μm滤膜，滤液作为合煎供试品溶液。2.2.3分煎液供试品溶液的制备按处方量分别称取麻黄等7味药材粉末，分别加8倍水，6倍水煎煮两次，合并两次滤液后，

6、干燥，并粉碎成粗粉。将各药材粗粉混合均匀，精密称取相当于合煎处方生药的0.25g干膏，同上法制得分煎液样品溶液。2.2.4阴性对照溶液的制备按处方分别称取除陈皮以外的其余6味药材饮片，按上法制成阴性对照溶液。2.3线性关系考察精密吸取橙皮苷上述对照品溶液精密吸取上述对照品溶液稀释成6个不同浓度，不同浓度的对照品溶液取相同体积进样，按相应色谱条件测定峰面积，以峰面积（A）对含量（C）作线性回归，得回归方程为：A＝0.0006C+0.0004，r=0.99995，结果在0.0485～0.2425μg范围内峰面积与进样量呈良好的线性关系。2.4精密度实验精密吸取对照品溶液2μ

7、l注入高效液相色谱仪，连续进样5次，测定橙皮苷相应的峰面积，RSD为0.15%。2.5稳定性实验取合煎供试品溶液，分别于0，2，4，6，8h进行测定，RSD为1.27％,结果表明合煎液中橙皮苷在8h内保持稳定。2.6重复性实验取合煎液供试品6份，按样品测定条件测定橙皮苷含量，RSD为2.38%。2.7加样回收实验精密称取已知含量的合煎液干膏，分别加入样品中橙皮苷总含量80％，100％，120％的对照品各3份，按橙皮苷的含量测定方法制备样品供试液，同法测定其平均回收率为97.2％，1.6%。2.8阴性对照实验取合煎液、分煎液供试品溶液，橙皮