洗脱和提取溶剂对挥发油β-环糊精包合工艺中的包合率测定的影响.doc

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1、洗脱和提取溶剂对挥发油β-环糊精包合工艺中的包合率测定的影响【摘要】目的研究不同的洗脱和提取溶剂对中药挥发油β-环糊精包合率测定的影响，建立准确的包合率测定方法。方法以石菖蒲油包合物为模型，采用不同极性的溶剂分别进行包合物表面未包合游离药的洗涤，以及包合物中已包合药物的提取，筛选出合适溶剂组合用于挥发油包合物的包封率测定。结果不同极性的溶剂对石菖蒲油包合物的洗涤、提取效果有很大的差别，洗涤时药物损失，石油醚<醋酸乙酯<95%乙醇，包合物中药物提取效率，甲醇=乙醇>醋酸乙酯。结论选择极性小的石油醚为洗脱溶剂，极性大的乙醇为提取溶剂，可以准确地测定挥发油包合物的包合率。【关

2、键词】β-环糊精包合物包合率有机溶剂洗涤提取Effectofeluteandextractionsolventontheinclusionefficiencydeterminationofessentialoilandβ-cyclodextrincomplex【Abstract】ObjectiveToinvestigatetheeffectofeluteandextractionsolventsonthedeterminationofinclusionefficiencyofβ-cyclodextrin（β-CD）complex.MethodsAcorusgramineussolandw

3、asusedasmodel.Differentpolarsolventwasusedforwashingtheuncomplexedoilandextractingthecomplexedoilrespectively.Theoptimumsolventgroupwereselectedtodetermineinclusionefficiency.ResultsThereexistedbigdifferencebetweendifferentpolarsolventusedforwashingtheAcorusgramineussolandinclusionandextratingthe

4、mixture.Lowpolarsolventfitforwashingandhighpolarsolventruinedtheβ-CDinclusion.ConclusionThelowpolarsolventpetroleumandhighpolarsolventethanolwereselectedaselutionandextractionsolventrespectivelyfortheinclusionefficiencydeterminationofessentialoilβ-CDcomplex.【Keywords】β-cyclodextrininclusion;inclu

5、sionrate;organicsolvent;washing;extraction挥发油是中药中常见的有效成分，目前在制备中药固体制剂时常采用水蒸气蒸馏法提取挥发油，再将挥发油溶于乙醇，喷入到颗粒或粉末的制备工艺。由于挥发油稳定性较差，简单地喷入最后的制剂中的做法，常导致制剂在放置过程中，里面挥发油成分含量降低或消失。采用β-环糊精包合技术，可使挥发油与环糊精生成稳定的包合物，增加药物的稳定性，同时使液体药物粉末化，目前该技术已经广泛应用在含有挥发油的中药固体制剂工艺中［1］。4在包合物的制备研究中，人们通过测定包合率来考察优选包合制备工艺。测定包合物的包合率，一方面需要除去吸附的未包

6、合的药物，避免对包合率测定的干扰，另一方面需要设法将包合的药物充分提取出来。目前较多的方法是采用溶剂提取法来测定包合率，选择两种不同的溶剂来处理包合物，一种溶剂为洗脱溶剂，用来除去未包合的药物，而不将包合的药物提取出来；而另一种溶剂是提取溶剂，需将已经包合的药物从包合物中提取出来。已有的关于挥发油包合工艺文献中，包合率测定时采用的洗涤及提取的溶剂比较混乱，为此，笔者在石菖蒲油β-环糊精包合物研究过程中，对包合率测定中几种常用的溶剂进行了考察筛选，确定了准确测定包合率的洗涤及提取溶剂。　　1仪器与试药1.1仪器Heλiosα紫外分光光度计（美国热电），SB5500DT超声提取器（上海必能信

7、），β-环糊精（陕西礼泉化工有限实业公司），JTM-50AB胶体磨（沈阳航天新光）。1.2试药石菖蒲油（超临界CO2法萃取，自制），石油醚、乙酸乙酯、乙醇、甲醇等均为分析纯。　　2方法与结果2.1石菖蒲β-环糊精包合物的制备　取β-环糊精加3倍量水，置于胶体磨中研磨，按适当的比例加入石菖蒲油，研磨20min，研磨后的混悬液用布氏漏斗抽滤，滤饼经真空低温干燥即得包合物。2.2样品测定［2］将石菖蒲油用无水乙醇稀释，随行溶剂空白，置紫外