β－环糊精包合白术、肉豆蔻挥发油的工艺研究

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1、β－环糊精包合白术、肉豆蔻挥发油的工艺研究作者：李成舰，夏新华，彭买姣【摘要】目的探讨β－环糊精包合白术、肉豆蔻挥发油的最佳工艺。方法采用Ｌ９（３４）正交实验法优选包合工艺，再以挥发油包合率为评价指标。结果优选出包合工艺条件为：β－环糊精∶挥发油６∶０．５，包合温度为６０℃，包合时间为３ｈ。结论按上述工艺条件包合白术、肉豆蔻混合挥发油有利于挥发油的稳定，便于制剂。【关键词】白术；肉豆蔻；β－环糊精；包合工艺〔Ａｂｓｔｒａｃｔ〕ＯｂｊｅｃｔｉｖｅTospecifyoptimizeprocessofeandmyristicafragrans.Meth

2、odsTheL9（34）orthogonaltestperatureat60℃.Conclusiontheprocessisgoodforthestabilityofthevolatileoilandespeciallyforthepharmaceuticalmanufacturing.〔Ｋｅｙｗｏｒｄｓ〕e;myristicafragrans;β-cyclodextrin;inclusionprocess白术为菊科植物白术的干燥根茎，含挥发油０．２５％～１．２４％，油中主要成分为苍术酮，另含白术内酯Ａ、Ｂ等?眼1?演。最近的研究表明其具有抗糖尿

3、病的作用。肉豆蔻油中主成分为桉油精，能化湿和胃，行气宽中?眼２?演。β－环糊精是制药、食品工艺的一种新型辅料，它可使药物的溶解度、稳定性等理化性质明显改善?眼３?演。本文对β－环糊精包合白术、肉豆蔻挥发油工艺进行了研究，现报道如下。１实验材料１．１药材与试剂本实验所用的药材白术为原药材粉；肉豆蔻为煨制品粉末。两者均购自湖南省医药公司，符合药典规定要求。白术、肉豆蔻均购自湖南省医药公司；β－环糊精：纯度为９９％以上（天津市化学试剂公司生产）；乙醇、石油醚均为分析纯。１．２仪器ＤＦ－１０１Ｓ集热式温热加热磁力搅拌器（巩义市英屿予华仪器厂）；ＤＺＦ－６

4、０５０型真空干燥箱（上海精宏实验设备有限公司）；ＡＲ１１４０／Ｃ型电子分析天平（ｃｈａｕｓｃｏｒｐ，ＢｏｏｋＮＪ，ＵＳＡ）；挥发油提取器（药典规格，长沙市医疗器械玻化公司生产）。２方法与结果２．１白术、肉豆蔻挥发油的制备将白术、肉豆蔻制成粗粉，加８倍量水，加石油醚（沸程６０～９０℃）２ｍＬ，按《中国药典》２００５版一部附录挥发油测定法提取５ｈ?眼４?演，挥干石油醚，加入无水硫酸钠脱水，再配成白术与肉豆蔻挥发油的无水乙醇溶液（５０％，ｖ／ｖ），即可。２．２正交实验设计本实验采用饱和水溶液法，选择挥发油与β－环糊精比例，包合温度，搅拌时间三个因素进行

5、考察，并以挥发油包合率为评价指标，用Ｌ９（３４）正交表安排实验，因素水平见表１。２．３包合工艺取β－环糊精６ｇ，加水１５０ｍＬ，加热使溶解，再缓缓加入定量白术、肉豆蔻混合挥发油乙醇（５０％，ｖ／ｖ）液混合，照表２恒温搅拌规定时间，冷却置冰箱（５℃）中冷藏２４ｈ抽滤，分别用少量蒸馏水及石油醚洗涤包合物，４５℃真空干燥至恒重（２ｈ），得β－环糊精挥发油包合物为白色粉末。２．４白术、肉豆蔻挥发油空白回收率测定取白术、肉豆蔻挥发油１ｍＬ，精密测定，置装有沸石的圆底烧瓶中，加蒸馏水３００ｍＬ，挥发油测定器中加石油醚２ｍＬ，加热微沸约１ｈ，挥干石油醚，精密称

6、质量，得到回收率为８０．７８％。２．５包合率测定将所得干燥包合物精密称质量，置装有沸石的圆底烧瓶中，按空白回收率的测定方法提取挥发油，换算成包合物实际含油率。油包合率＝包合物实际含油量（ｇ）／挥发油投入量（ｇ）×空白回收率×１００％对表２进行数据处理，由直观分析可知，以挥发油包合率为评价指标，最佳提取工艺条件为Ａ１Ｂ３Ｃ３，各因素的主次顺序为Ｃ>Ａ>Ｂ；方差分析表明Ａ、Ｃ因素具有显著差异，而Ｂ因素无显著差异（见表３）。该最优方案Ａ１Ｂ３Ｃ３是正交表中已有的方案，且此方案的白术、肉豆蔻挥发油包合率是所有方案中最高的（见表２）。因此，可确

7、定最佳工艺条件为Ａ１Ｂ３Ｃ３，即β－环糊精与白术、肉豆蔻挥发油的投料比为６∶０．５，包合温度为６０℃，搅拌３ｈ。２．６验证实验按最佳工艺Ａ１Ｂ３Ｃ３，取β－环糊精６ｇ加入锥形瓶，加水１５０ｍＬ，加热使溶解?熏缓慢加入５０％白术、肉豆蔻挥发油乙醇溶液１ｍＬ，６０℃恒温搅拌３ｈ，包合及提取同上，并计算油包合率，结果见表４。由表４可知：3次实验的挥发油包合率接近，说明此优选的工艺方案稳定可行。本实验饱和水溶液法优选出的工艺为Ａ１Ｂ３Ｃ３，即β－环糊精∶挥发油为６∶０．５，包合温度为６０℃，包合时间为３ｈ。３结论经预试验证实，空白回收率的测定在加热１ｈ后

8、回收的挥发油已无显著增加，故确定空白回收率的测定实验加热回收时间为１ｈ。由包合实验结果可知，挥发油包合率结果较理想，但空白回收率低，读数